[發明專利]一種脂肪醇聚氧乙烯醚制備方法

在審

• 申請號: 202010626058.2
• 申請日: 2020-07-02
• 公開（公告）號: CN111592646A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 阮洪海;徐濤;張建軍;王凱
• 申請（專利權）人: 浙江匯翔化學工業有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 紹興上虞誠知創專利代理事務所(普通合伙) 33354
• 代理人: 葉優富

本發明公開了一種脂肪醇聚氧乙烯醚制備方法，其特征在于：包括：將復合堿性催化劑和助催化劑加入到脂肪醇原料中，在惰性氣體或氮氣保護的條件下，升溫至100℃～140℃，加入環氧乙烷，反應后得到脂肪醇聚氧乙烯醚產物；所述的復合堿性催化劑由以下重量百分含量的原料制成：堿土金屬硝酸鹽1%～60%；堿土金屬碳酸鹽1%～60%；所述的復合堿性催化劑的粒徑等于或小于10mm；所述的助催化劑為十二烷基二甲基芐基氯化銨；所述的復合堿性催化劑的制備方法包括以下步驟：將堿性金屬氫氧化物加入到反應桶內，將堿土金屬硝酸鹽和堿土金屬碳酸鹽混入至堿金屬氫氧化物水溶液中，在5℃～45℃下充分攪拌后過濾、干燥、煅燒成顆粒后過篩得到復合堿性催化劑。

技術領域

本發明屬于脂肪醇聚氧乙烯醚的制備技術領域，尤其是涉及一種脂肪醇聚氧乙烯醚制備方法。

背景技術

脂肪醇聚氧乙烯醚是一類重要的非離子表面活性劑，具有優良的潤濕、乳化以及去污能力，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)以及其平平加系列產品已廣泛應用于洗滌、印刷、紡織、橡膠等不同領域，其中，聚乙二醇單甲醚、丙烯醇乙氧基化物等是制備聚羧酸類水泥減水劑的主要原料。

脂肪醇聚氧乙烯醚產品性能隨脂肪醇聚氧乙烯醚分子中乙氧基數以及碳鏈長短的不同而變化，是一類具有不同乙氧基聚合度的混合物。脂肪醇聚氧乙烯醚產品的相對分子量分布寬窄是影響脂肪醇聚氧乙烯醚產品物理化學性能的重要因素。研究表明，與寬分子量分布脂肪醇聚氧乙烯醚產品相比，窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚產品具有有效組分含量高、配伍性優良、應用性能穩定等優點。

決定脂肪醇聚氧乙烯醚產品相對分子量分布的因素主要是制備脂肪醇聚氧乙烯醚反應中所使用的催化劑，該催化劑分為三類，為酸催化劑、堿催化劑以及堿土金屬催化劑。目前工業上使用最多的是堿催化劑，但使用堿催化劑制備的脂肪醇聚氧乙烯醚的產品屬于寬分布，其產品中游離脂肪醇含量高，使產品性能受到很大影響；使用酸催化劑，雖然其反應溫度比堿催化低，且脂肪醇聚氧乙烯醚產品分布較窄，但是易生成副產物聚乙二醇和二噁烷。堿土金屬催化劑是目前窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚制備中的研究熱點，美國的Conoco公司、Union Carbide以及Shell Oil已經公開了有關于堿土金屬催化劑的20多篇專利，涉及到的堿土金屬有鋇、鍶、鈣和鎂，其鹽類則有氧化物、氫氧化物、醋酸鹽以及烷氧基化合物，但是這些堿土金屬催化劑制備的脂肪醇聚氧乙烯醚，其分布仍然相對較寬，其得到的脂肪醇聚氧乙烯醚產品的性能仍有很大的提高空間。

同時，在制備堿土金屬催化劑時，由于制備過程中存在固液混合體，而對于該固液混合體均需要進行回收，通常在過濾器上處理，將溶液過濾后固體留在過濾板上，而過濾板一般處于設備內部，對于過濾板上的固體收集較為不便；且一般的溶液制備和過濾操作通過兩個設備進行，兩個操作不夠連貫，在搬運過程中容易對堿土金屬催化劑的質量產生影響。

發明內容

本發明為了克服現有技術的不足，提供一種利于大規模生產的脂肪醇聚氧乙烯醚制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：一種脂肪醇聚氧乙烯醚制備方法，其特征在于：包括：將復合堿性催化劑和助催化劑加入到脂肪醇原料中，在惰性氣體或氮氣保護的條件下，升溫至100℃～140℃，加入環氧乙烷，反應后得到脂肪醇聚氧乙烯醚產物；

所述的復合堿性催化劑由以下重量百分含量的原料制成：

堿金屬氫氧化物 20%～79%；

堿土金屬硝酸鹽 1%～60%；

堿土金屬碳酸鹽 1%～60%；

所述的復合堿性催化劑的粒徑等于或小于10mm；

所述的助催化劑為十二烷基二甲基芐基氯化銨；