[發明專利]一種脂肪醇聚氧乙烯醚制備方法

在審

• 申請號: 202010626058.2
• 申請日: 2020-07-02
• 公開（公告）號: CN111592646A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 阮洪海;徐濤;張建軍;王凱
• 申請（專利權）人: 浙江匯翔化學工業有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 紹興上虞誠知創專利代理事務所(普通合伙) 33354
• 代理人: 葉優富

1.一種脂肪醇聚氧乙烯醚制備方法，其特征在于：包括：將復合堿性催化劑和助催化劑加入到脂肪醇原料中，在惰性氣體或氮氣保護的條件下，升溫至100℃～140℃，加入環氧乙烷，反應后得到脂肪醇聚氧乙烯醚產物；

所述的復合堿性催化劑由以下重量百分含量的原料制成：

堿金屬氫氧化物 20%～79%；

堿土金屬硝酸鹽 1%～60%；

堿土金屬碳酸鹽 1%～60%；

所述的復合堿性催化劑的粒徑等于或小于10mm；

所述的助催化劑為十二烷基二甲基芐基氯化銨；

所述的復合堿性催化劑的制備方法包括以下步驟：將堿性金屬氫氧化物加入到反應桶內，將堿土金屬硝酸鹽和堿土金屬碳酸鹽混入至堿金屬氫氧化物水溶液中，在5℃～45℃下充分攪拌后過濾、干燥、煅燒成顆粒后過篩得到復合堿性催化劑；

其中，所述反應桶（1）頂部設有進料口（19），所述反應桶（1）上方設有支撐板（2），所述支撐板（2）上設有連接軸（24），所述連接軸（24）穿設于所述進料口（19）內，所述連接軸（24）上設有盛料箱（3），所述盛料箱（3）上設有多個第一通孔，所述盛料箱（3）側壁上設有第一開口，所述第一開口頂部設有第一活動腔，所述第一活動腔內穿設有與所述第一開口相配合的第一擋板（31）；所述支撐板（2）上設有用以驅動所述連接軸（24）轉動的第一驅動電機（22），所述支撐板（2）上還設有驅動所述盛料箱（3）往上運動的第二驅動電機（213）；所述反應桶（1）側壁上設有第二開口，所述第二開口內設有第二擋板（12），所述反應桶（12）內設有篩板（14），當所述第二擋板（12）往上運動時，所述篩板（14）往下運動；在制備復合堿性催化劑時，將堿性金屬氫氧化物制成溶液倒入到反應桶（1）內，堿性金屬氫氧化物溶液加滿反應桶（1）后，開啟第一擋板（31），將堿土金屬硝酸鹽和堿土金屬碳酸鹽放入到盛料箱（3）內，盛料箱（3）裝滿后，第二驅動電機（213）驅動盛料箱（3）往下運動，盛料箱（3）經過進料口（19）進入到反應桶（1）內，第一驅動電機（22）驅動連接軸（24）轉動，堿土金屬硝酸鹽和堿土金屬碳酸鹽隨盛料箱（3）轉動，將堿土金屬硝酸鹽和堿土金屬碳酸鹽混入到溶液中；當連接軸（24）轉動預設時間后，第一驅動電機（22）停止工作，溶液從篩板（14）上經過，溶液從篩板（14）上通過，固體留在篩板（14）上；溶液從第二開口處排出后，往上推動第二擋板（12），篩板（14）帶動過濾物往下運動，將過濾物隨篩板一同取出，完成對溶液和固體的收集。

2.根據權利要求1所述的一種脂肪醇聚氧乙烯醚制備方法，其特征在于：所述的堿金屬氫氧化物為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或者兩種以上；

所述的堿土金屬硝酸鹽為硝酸鎂、硝酸鈣、硝酸鍶、硝酸鋇中的一種或者兩種以上；

所述的堿土金屬碳酸鹽為碳酸鎂、碳酸鈣、碳酸鍶、碳酸鋇中的一種或者兩種以上。

3.根據權利要求1所述的一種脂肪醇聚氧乙烯醚制備方法，其特征在于：在800℃～1000℃煅燒5h～7h成顆粒。

4.根據權利要求1所述的一種脂肪醇聚氧乙烯醚制備方法，其特征在于：所述的復合堿性催化劑與助催化劑的重量比為50～1000:1。

5.根據權利要求1所述的一種脂肪醇聚氧乙烯醚制備方法，其特征在于：在120℃～210℃和0.01MPa～20MPa下反應0.2h～0.8h。