[發明專利]一種燒結礦中鉻含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202010624895.1
• 申請日: 2020-07-01
• 公開（公告）號: CN111766231A
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 劉博士;王英;田偉光;徐佳林;陳樹偉;鐘治政
• 申請（專利權）人: 廣東廣青金屬科技有限公司;廣東省高端不銹鋼研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44;G01N1/38
• 代理公司: 廣州赤信知識產權代理事務所(普通合伙) 44552
• 代理人: 龔素琴

本發明提供了一種燒結礦中鉻含量的檢測方法，包括：1)試樣的前處理方法，將試樣制備成待測溶液；2)對溶液中鉻離子進行測定；3)計算待測燒結礦中鉻元素的含量。本發明的方法可適用于普通燒結礦、高鉻鎳燒結礦、鐵礦石、高鉻鎳鐵礦等，滿足燒結礦中鉻含量的檢測需求。本發明操作簡便，穩定性高，檢測方法綠色環保，檢測精確度高，能有效避免其他方法中由于鉻的揮發而造成的結果檢測不準確的問題。

技術領域

本發明屬于鋼材制備技術領域，具體涉及到一種燒結礦中鉻含量的檢測方法。

背景技術

燒結礦是高爐煉鐵的重要原料，其中的金屬元素的含量直接影響后續所生產的鐵水中的金屬含量，對于其中的鉻等元素需要明確知道其含量，才能更好的控制物料的配比以及產品的質量。鉻元素容易與碳生成碳化物[Cr₃C₂、Cr₇C₃、(Cr，Fe)₃C、(Cr，Fe)C₃、(Cr，Fe)₂₃C₆等]，比較穩定，現有技術中，有使用鹽酸、硝酸、高氯酸消解的方法檢測燒結礦中各元素的含量，通過控制溫度與反應時間一致，來減少誤差，但是鉻容易與鹽酸、高氯酸反應產生氯化鉻酰揮發掉，導致檢測結果不準確；有使用鉑金坩堝熔融處理的，成本較高，危險系數較大，檢測周期較長。缺乏快速、準確、穩定的檢測方法。

發明內容

鑒于現有技術的不足，本發明提供了一種燒結礦中鉻含量的檢測方法，該方法解決現有燒結礦中鉻含量無法快速、準確、穩定檢測的技術問題，本發明可將燒結礦中的鉻快速、無損失的溶解到待測溶液中，達到穩定檢測的目的，滿足產品檢測需求。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

本發明提供了一種燒結礦中鉻含量的檢測方法，包括以下步驟：

1)、待測樣品預處理、待測溶液的制備：a、取燒結礦樣品干燥至恒重，干燥溫度為100-110℃；b、稱取定量的樣品于透明反應器中，向透明反應器中加入蒸餾水將樣品潤濕，直至樣品搖散為止；接著向透明反應器中加入硝酸溶液進行反應，反應過程輔助加熱溫度為200-220℃；其中，硝酸溶液與樣品的體積質量比為10mL：(0.1-0.2)g，硝酸溶液是由1體積密度為1.4g/cm³的濃硝酸與1體積的蒸餾水混合而成；c、待樣品反應穩定后，再向透明反應器中加入混合酸溶液進行反應，混合酸溶液與樣品的體積質量比為20mL：(0.1-0.2)g，混合酸溶液為硫酸-磷酸混合酸，混合酸是由硫酸、磷酸和水混合而成，硫酸、磷酸、水的體積比為2:1:7；反應過程需輔助加熱溫度為380-420℃，將透明反應器中的樣品分解，然后逐滴加入濃硝酸，直至碳化物破壞完全，繼續冒煙3min取下，冷卻至室溫；d、接著向分解后的樣品中加入蒸餾水，控制透明反應器中液體沸騰，直至液體澄清為止，最后冷卻至室溫，用容量瓶定容至刻度線，搖勻，制備出待測溶液；

2)、粗略估算待測溶液中的鉻元素濃度，依據待測溶液中鉻元素濃度配制鐵基體鉻標準溶液曲線，使用ICP-AES對標準曲線和待測溶液進行檢測；

3)、對步驟2)的鉻含量測試數據分析，計算待測燒結礦中鉻元素的含量，燒結礦中鉻元素的含量計算如下：公式中，WCr為燒結礦中各元素的質量百分含量，單位為％；CCr為測得待測溶液中鉻元素的質量濃度，單位為mg/L；V為待測溶液總體積，單位為mL；m為稱取的燒結礦的質量，單位為g。

如上述一種燒結礦中鉻含量的檢測方法，當樣品中二氧化硅含量≥0.5％時，步驟1)的b步驟加入硝酸溶液后，再滴加8～10滴氫氟酸。

如上述一種燒結礦中鉻含量的檢測方法，步驟1)的b步驟硝酸溶液與樣品的體積質量比為10mL：0.2g。

如上述一種燒結礦中鉻含量的檢測方法，步驟1)的b步驟混合酸溶液與樣品的體積質量比為20mL：0.2g。