[發(fā)明專利]一種多級(jí)孔ZSM-5分子篩的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010623592.8
• 申請(qǐng)日: 2020-06-30
• 公開（公告）號(hào): CN111847476A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李素芹;張鵬;郭鵬輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B39/38
• 分類號(hào): C01B39/38;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J29/40;B01J35/10
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種多級(jí)孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于以各種高硅尾礦為唯一硅源，在無溶劑、無介孔模板劑參與下合成多級(jí)孔ZSM-5分子篩；以預(yù)處理后含硅尾礦、十水硫酸鈉為原料，利用無溶劑自組裝法將原料混合后直接置入反應(yīng)釜在一定溫度下密封靜置合成多級(jí)孔ZSM-5分子篩，在分子篩合成過程中無溶劑參與，僅將初始原料研磨混勻后，轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中進(jìn)行晶化反應(yīng)，得到多級(jí)孔ZSM-5分子篩，從而簡(jiǎn)化了合成工藝。

2.如權(quán)利要求1所述多級(jí)孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟：

步驟1：以高硅尾礦為原料，尾礦經(jīng)高溫堿熔預(yù)處理，向堿熔活化后的尾礦中加入一定量蒸餾水，并在55-65℃水浴中磁力攪拌80-100min，待冷卻到室溫過濾取上清液，利用ICP檢測(cè)手段確定溶液硅鋁比，并向溶液中加入一定量TPAOH溶液，用2mol/L鹽酸調(diào)整合成液pH＝9.5；將該溶液在38-42℃下攪拌20-28小時(shí)，然后停止攪拌并將溶液在60℃下陳化6-10小時(shí)；最后，打開盛混合液容器的蓋子，將溫度升至85-95℃，混合液干燥至恒重；

步驟2：將步驟1得到的固體粉末與十水碳酸鈉按照一定的比例混合，混合研磨4-6分鐘；將混合物置入不銹鋼反應(yīng)釜，升溫至175-185℃，晶化16-20小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，急速冷卻、洗滌、干燥濾餅，得到多級(jí)孔ZSM-5分子篩。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述多級(jí)孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，混合液的摩爾比為：SiO₂：Al₂O₃：TPAOH＝30:1:4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述多級(jí)孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，硅源、十水硫酸鈉的摩爾比例為：n(SiO₂)/n(10H₂O·Na₂SO₄)＝10:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述多級(jí)孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，所述含硅尾礦須經(jīng)高溫堿熔活化預(yù)處理，其中高溫堿熔所用堿為氫氧化鈉，添加量與含硅尾礦中二氧化硅的摩爾比為2:1；焙燒條件為：480-520℃焙燒2.5-3.5小時(shí)。