[發明專利]1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氫代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工藝

在審

• 申請號: 202010623502.5
• 申請日: 2020-07-01
• 公開（公告）號: CN111646912A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 邵新華;徐亞華;徐保華;程永進
• 申請（專利權）人: 湖北仙盛科技股份有限公司
• 主分類號: C07C227/02
• 分類號: C07C227/02;C07C229/74;C07C253/00;C07C255/58;C07C303/32;C07C309/53
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 周偉

一種1?氨基?4?（乙氨基）?9,10?二氫代?9，10?二氧代?2?蒽酸合成工藝，將原料溴氨酸鈉鹽與乙胺和過量的碳酸鈉反應，一步反應生成胺化的溴氨酸鹽，并確保反應物料呈堿性,然后與氰化鈉反應生成蒽腈，蒽腈水解生成蒽酸。最后過濾、洗滌、干燥得產品。本發明合成產品經過胺化反應、氰化反應、水解反應合成，工藝簡化了操作流程，成本低，安全可靠，反應過程中產生的廢水廢氣都通過回收再利用，保護了環境，促進了工業生產，提高了生產效率，所得產品質量高，優于進口產品。

技術領域

本發明涉及新型固化劑的合成工藝領域，尤其是一種1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氫代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工藝。

背景技術

1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氫代-9，10-二氧代-2-蒽酸是一種新型光固化劑，現有產品均依靠進口，存在著很多不確定因數，無法滿足國內需求。因此有我們有必要找到一種對環境友好的生產方法以替代進口。

發明內容

本發明的目的在于提供一種1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氫代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氫代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工藝，包括以下步驟：

1）胺化反應：先將水加入氨化釜中，投入100份原料溴氨酸、0.5～1.5份乙酸銅催化劑、12～18份碳酸鈉，然后泵入定量的50～60份乙胺，升溫進行胺化反應，反應溫度控制在93～97℃，壓力控制在0.01Mpa,保溫反應1.5～2h，得到胺化物料；

2）氰化反應：將胺化物料壓至氰化釜。加入33～39份的氰化鈉、 100～120份水，進行氰化反應，溫度控制在67～73℃反應2.6～4h，氰化反應結束后將物料壓入抽濾槽，用熱水洗滌，得到濾餅，過濾廢水破氰處理；

3）水解：將水解釜中加入150～230份水和22份硫酸，濾餅投入水解釜，攪拌并用硫酸調PH至4.5～5.5，濾餅溶解后加0.5～1.5份沸石催化劑進行水解，水解產物冷卻結晶，離心分離得到含水蒽酸，干燥得1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氫代-9，10-二氧代-2-蒽酸。

作為優選，所述步驟2）中廢水破氰是將過濾廢水收集打入破氰釜，降溫至40℃，投一定量的液堿，通氯，當廢水PH達到7～8時停止通氯，加活性炭脫色，板框壓濾，收集的活性炭返回廠家活化后再利用。

作為優選，所述廢水進入多效蒸發系統蒸餾水分，冷卻結晶，根據氯化鈉、亞硫酸鈉、溴化鈉析出晶體的溫度不同進行過濾收集不同的鹽，過濾母液再次進入多效系統循環蒸餾，蒸出的水分進入污水處理廠進行處理。

作為優選，所述乙胺體積濃度為60～80%。

本發明合成產品經過胺化反應、氰化反應、水解反應合成，工藝簡化了操作流程，成本低，安全可靠，反應過程中產生的廢水廢氣都通過回收再利用，保護了環境，促進了工業生產，提高了生產效率，所得產品質量高，優于進口產品。

附圖說明

圖1為本發明中胺化工段化學反應工程式；

圖2為本發明中氰化工段化學反應工程式；

圖3為本發明中水解工段化學反應工程式。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例1