[發明專利]1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氫代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工藝

在審

• 申請號: 202010623502.5
• 申請日: 2020-07-01
• 公開（公告）號: CN111646912A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 邵新華;徐亞華;徐保華;程永進
• 申請（專利權）人: 湖北仙盛科技股份有限公司
• 主分類號: C07C227/02
• 分類號: C07C227/02;C07C229/74;C07C253/00;C07C255/58;C07C303/32;C07C309/53
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 周偉

1.一種1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氫代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工藝，其特征在于包括以下步驟：

1）胺化反應：先將水加入氨化釜中，投入100份原料溴氨酸、0.5～1.5份乙酸銅催化劑、12～18份碳酸鈉，然后泵入定量的50～60份乙胺，升溫進行胺化反應，反應溫度控制在93～97℃，壓力控制在0.01Mpa,保溫反應1.5～2h，得到胺化物料；

2）氰化反應：將胺化物料壓至氰化釜，加入33～39份的氰化鈉、 100～120份水，進行氰化反應，溫度控制在67～73℃反應2.6～4h，氰化反應結束后將物料壓入抽濾槽，用熱水洗滌，得到濾餅，過濾廢水破氰處理；

3）水解：將水解釜中加入150～230份水和22份硫酸，濾餅投入水解釜，攪拌并用硫酸調PH至4.5～5.5，濾餅溶解后加0.5～1.5份沸石催化劑進行水解，水解產物冷卻結晶，離心分離得到含水蒽酸，干燥得1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氫代-9，10-二氧代-2-蒽酸。

2.根據權利要求1所述的一種1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氫代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工藝，其特征在于所述步驟2）中廢水破氰是將過濾廢水收集打入破氰釜，降溫至40℃，投一定量的液堿，通氯，當廢水PH達到7～8時停止通氯，加活性炭脫色，板框壓濾，收集的活性炭返回廠家活化后再利用。

3.根據權利要求2所述的一種1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氫代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工藝，其特征在于所述廢水進入多效蒸發系統蒸餾水分，冷卻結晶，根據氯化鈉、亞硫酸鈉、溴化鈉析出晶體的溫度不同進行過濾收集不同的鹽，過濾母液再次進入多效系統循環蒸餾，蒸出的水分進入污水處理廠進行處理。

4.根據權利要求2所述的一種1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氫代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工藝，其特征在于所述乙胺體積濃度為60～80%。