[發明專利]一種超聲波逆流提取大麻二酚的方法

在審

• 申請號: 202010623276.0
• 申請日: 2020-06-25
• 公開（公告）號: CN111747826A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 姚德坤;萬莉;姚德利
• 申請（專利權）人: 黑龍江納貝斯抗冠素生物科技有限公司
• 主分類號: C07C37/82
• 分類號: C07C37/82;C07C37/70;C07C39/23
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用超聲波逆流提取、大孔吸附樹脂吸附、柱層析純化大麻中大麻二酚的方法，其步驟如下：

(1)超聲波逆流提取：

工業大麻葉、莖或根干燥后粉碎至40-60目，加入無水乙醇、甲醇做溶劑，在400～600W，時間10～30min，料液比1∶4～1∶8條件下超聲波逆流提取，正向進料.反向進水.物料與水的流動為逆向連續動態流動。提取液加石油醚分層，除脂肪油；

(2)大孔樹脂吸附：

回收乙醇至無醇后，將所得溶液上大孔樹脂吸附，型號為DA201、D101、HPD300、AB-8樹脂中的一種，樹脂柱的高徑比為8∶1-15∶1；

(3)乙醇洗脫：

用40％-95％的乙醇溶液在1-3BV/h流速、洗脫體積為6-8BV下進行洗脫，洗脫液用薄層層析跟蹤監測；

(4)濃縮：

將吸附液放入單效濃縮罐中，進行濃縮，真空度0.075Mpa，溫度70～80℃，濃縮至提取液體積的1∶20～1∶22，回收乙醇；收集乙醇洗脫液后在真空條件下再次濃縮，濃縮溫度為180℃～230℃，蒸發時間為40～60min，回收乙醇；

(5)得大麻二酚粗提物：

所得濃縮液進行減壓干燥，得到含量為65％以上大麻二酚半成品粗粉；

(6)硅膠柱層析：

將所得大麻二酚粗粉溶于醋酸乙酯加適量硅膠攪拌，烘干過60-80目篩，干法上樣，上工業級柱200-300目硅膠柱層析，并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95～85∶2比例進行洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集大麻二酚各階段洗脫液；

(7)干燥：

將所收集的大麻二酚洗脫液濃縮，噴粉干燥得粉末，含量達90％以上。

2.根據權利要求1所述的利用超聲波逆流提取、大孔吸附樹脂吸附、柱層析純化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所屬的步驟(1)中，大麻葉、莖或根干燥后粉碎后過40～60目篩，溶劑為無水乙醇、甲醇溶液。

3.根據權利要求2所述利用超聲波逆流提取、大孔吸附樹脂吸附、柱層析純化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所屬的步驟(1)中，超聲波處理功率400～600W，時間10～30min，1∶4～1∶8料液比。

4.根據權利要求3所述的利用超聲波逆流提取、大孔吸附樹脂吸附、柱層析純化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所屬的步驟(2)中，大孔樹脂型號為DA201、D101、HPD300、AB-8樹脂中的一種，樹脂柱的高徑比為8∶1-15∶1。

5.根據權利要求4所述的利用超聲波逆流提取、大孔吸附樹脂吸附、柱層析純化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所屬的步驟(3)中，乙醇洗脫流速為1-3BV/h，洗脫體積為6-8BV，乙醇溶液濃度為40％-95％。

6.根據權利要求5所述的利用超聲波逆流提取、大孔吸附樹脂吸附、柱層析純化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所屬的步驟(4)中，濃縮后提取液的體積為原體積的1∶20～1∶22。

7.根據權利要求6所述的利用超聲波逆流提取、大孔吸附樹脂吸附、柱層析純化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所屬的步驟(6)中，上硅膠柱層析前，大麻二酚粗粉溶于醋酸乙酯，烘干過60-80目篩，上工業級柱200-300目。

8.根據權利要求7所述的利用超聲波逆流提取、大孔吸附樹脂吸附、柱層析純化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所屬的步驟(6)中，洗脫溶劑為氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液中的一種，洗脫比例為95～85∶2，薄層色譜法跟蹤檢測。