[發(fā)明專(zhuān)利]一種超聲波逆流提取大麻二酚的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010623276.0
• 申請(qǐng)日: 2020-06-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111747826A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚德坤;萬(wàn)莉;姚德利
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 黑龍江納貝斯抗冠素生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C37/82
• 分類(lèi)號(hào): C07C37/82;C07C37/70;C07C39/23
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種富集純化大麻二酚的方法，特別是涉及一種利用超聲波逆流提取、大孔吸附樹(shù)脂吸附、柱層析純化大麻中大麻二酚的方法。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：1、本發(fā)明采用超聲波提取，以無(wú)水乙醇、甲醇為溶劑，除掉部分脂肪油，大大降低了提取時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，方法簡(jiǎn)單。2、大孔樹(shù)脂再生方便迅速，適合大生產(chǎn)，且成本大大降低，容易操作。3、大孔樹(shù)脂和硅膠柱層析結(jié)合，分離和純化效果好，大大提高了產(chǎn)品純度。本發(fā)明采用了超聲波逆流提取、大孔樹(shù)脂分離純化和柱層析進(jìn)一步純化，產(chǎn)品純度大大提高，最終得到含量65％以上的大麻二酚和含量90％以上的大麻二酚終產(chǎn)品。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種超聲波逆流提取大麻二酚的方法，特別是涉及一種利用超聲波逆流提取、樹(shù)脂吸附、柱層析純化大麻二酚的方法。

背景技術(shù)：

我國(guó)將工業(yè)大麻稱(chēng)為漢麻(hemp)，是大麻科(Cannabinaceae)大麻屬(Cannabis)年生草本植物。工業(yè)大麻是指四氫大麻酚含量低于0.3％的大麻，獲準(zhǔn)合法種植的工業(yè)大麻，均是低含毒量的品種，這些工業(yè)大麻(THC＜0.3％)被認(rèn)為不具備毒品利用價(jià)值，但依舊全身是寶，其應(yīng)用至少包括紡織、造紙、食品、醫(yī)藥、衛(wèi)生、日化、皮革、汽車(chē)、建筑、裝飾、包裝等領(lǐng)域，是經(jīng)典的生產(chǎn)原料。

大麻二酚(CBD)是漢麻中一類(lèi)重要的非精神活性物質(zhì)，不僅可拮抗THC的致幻作用，而且具有抗氧化、抗腫瘤、抗炎、抗焦慮、抗痙攣、抗耐藥性癲癇等多種生理活性，現(xiàn)已被FDA批準(zhǔn)用于Lennox-Gastaut綜合征和Dravet綜合征的臨床治療。

漢麻中與CBD性質(zhì)相似的酚類(lèi)化合物眾多，科學(xué)、有效的提取分離方式是獲得高純度CBD的前提，也是保證其推廣應(yīng)用的必要條件。目前，大麻二酚的提取方式主要分為傳統(tǒng)有機(jī)溶劑法、CO2超臨界液體提取法、低共熔溶劑提取法、超聲輔助提取法、酶法提取等，純化方式主要有溶劑沉淀、柱層析、分子蒸餾、結(jié)晶等。然而單一的提取分離方式往往難以保證CBD中不殘留其它結(jié)構(gòu)相似且對(duì)人體有害的化合物如THC，因此，發(fā)明一種多種提取、純化方式聯(lián)用，低成本、效率高并適用大規(guī)模生產(chǎn)CBD的方法顯得尤為重要。

本發(fā)明采用了超聲波逆流提取設(shè)備，縮短了提取時(shí)間，又采用了適合大生產(chǎn)操作的大孔樹(shù)脂分離純化和柱層析進(jìn)一步純化，產(chǎn)品純度大大提高。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明采用超聲波逆流提取，大孔樹(shù)脂吸附及柱層析純化技術(shù)，大大降低了提取時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，方法簡(jiǎn)單。大孔樹(shù)脂再生方便迅速，適合大生產(chǎn)，且成本大大降低，分離和純化效果好，后期又采用重結(jié)晶，所以本發(fā)明所得產(chǎn)品純度高，顯著提高有效成分含量，克服了常規(guī)提取方法純度低、時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種利用超聲波逆流提取、大孔吸附樹(shù)臘吸附、柱層析純化大麻中大麻二酚的方法，其步驟如下：

(1)超聲波逆流提?。?/p>

工業(yè)大麻葉、莖或根干燥后粉碎至40-60目，加入無(wú)水乙醇、甲醇做溶劑，在400～600W，時(shí)間10～30min，料液比1∶4～1∶8條件下超聲波逆流提取，正向進(jìn)料.反向進(jìn)水.物料與水的流動(dòng)為逆向連續(xù)動(dòng)態(tài)流動(dòng)。提取液加石油醚分層，除脂肪油；

(2)大孔樹(shù)脂吸附：

回收乙醇至無(wú)醇后，將所得溶液上大孔樹(shù)脂吸附，型號(hào)為DA201、D101、HPD300、AB-8樹(shù)脂中的種，樹(shù)脂柱的高徑比為8∶1-15∶1；

(3)乙醇洗脫；

用40％-95％的乙醇溶液在1-3BV/h流速、洗脫體積為6-8BV下進(jìn)行洗脫，洗脫液用薄層層析跟蹤監(jiān)測(cè)；

(4)濃縮：