[發明專利]一種高純度N-乙酰神經氨酸固體的制備工藝在審
| 申請號： | 202010621889.0 | 申請日： | 2020-07-01 |
| 公開（公告）號： | CN111606958A | 公開（公告）日： | 2020-09-01 |
| 發明（設計）人： | 毋鴻江;劉曉鵬;李海濤 | 申請（專利權）人： | 中科鴻基生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07H1/06 | 分類號： | C07H1/06;C07H7/033 |
| 代理公司： | 太原達引擎專利代理事務所(特殊普通合伙) 14120 | 代理人： | 朱世婷 |
| 地址： | 030000 *** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 乙酰 神經 氨酸 固體 制備 工藝 | ||
1.一種高純度N-乙酰神經氨酸固體的制備工藝，其特征在于包括以下步驟：
S1、將N-乙酰神經氨酸水解后進行脫色處理，然后對脫色處理后的N-乙酰神經氨酸進行工業色譜分離，采用色譜儀收集餾分4.5-6.5min的餾分，去除N-乙酰神經氨酸中的雜質分，制得N-乙酰神經氨酸粗品溶液；
所述工業色譜分離的條件如下：
色譜柱：TYS，10um，4.6*250mm，填料3g，
流動相：100％乙酸或者磷酸水溶液，流動相的pH值為3.0；
流速：0.6mL/min；
柱溫：室溫；
檢測波長：210nm；
進樣量：200uL/20mg；
S2、調pH值：使用食品級氫氧化鈉調節N-乙酰神經氨酸粗品溶液的pH值為3-3.5，制得濃縮液；
S3、濃縮：濃縮溫度為40-50℃；
S4、結晶：結晶溶劑為99％乙酸結晶，結晶溶劑的體積為濃縮液體積6-8倍；
S5、醇洗：對步驟S4制得的結晶抽濾，然后對結晶進行至少兩次酸洗，酸洗的洗滌溶劑為乙酸溶液，首次酸洗時添加的洗滌溶劑的體積為濃縮液體積的3倍，并且每加入500L乙酸溶液加入2升純化水，直至濾出液無色為止；洗滌溶劑酸洗好以后采用濃度為99％的乙醇溶液對結晶進行最后一次洗滌；
S6、真空干燥：將醇洗后的結晶放入烘箱中真空干燥，干燥溫度為55～60℃，干燥8～12小時，制得N-乙酰神經氨酸固體。
2.根據權利要求1所述的一種高純度N-乙酰神經氨酸固體的制備工藝，其特征在于：所述工業色譜分離的步驟為：(1)過濾除去水中不溶性雜質；(2)取流動相進行工業色譜分離。
3.根據權利要求1所述的一種高純度N-乙酰神經氨酸固體的制備工藝，其特征在于：所述色譜儀收集餾分4.7-6.1min的餾分。
4.根據權利要求1所述的一種高純度N-乙酰神經氨酸固體的制備工藝，其特征在于：所述步驟S6制得N-乙酰神經氨酸固體的純度為99.5％，白度99以上。
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