[發明專利]一種4-氨基-6-羥基溴芐合成工藝

在審

• 申請號: 202010620403.1
• 申請日: 2020-07-01
• 公開（公告）號: CN111662192A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 邵新華;何正江;王榮洲;徐保華;程永進
• 申請（專利權）人: 湖北仙盛科技股份有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C213/10;C07C213/08;C07C215/76;C08F2/48;C09D11/101
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 周偉

一種4?氨基?6?羥基溴芐合成工藝，將5?硝基鄰甲酚、PdC催化劑和甲醇投入高壓釜中，用氫氣置換三次后，充入1.0MPa氫氣將溫度設定為66℃，開始攪拌升溫，攪拌軸套通循環冷卻水，然后壓濾、脫色，將4?氨基?6?羥基溴芐合成，最后將4?氨基?6?羥基溴芐粗品冷卻，降溫壓濾，濾餅用水洗滌，濾餅烘干得成品。本發明成本低，具有突出的光引發活性、儲存穩定性和低毒性，膠膜變黃指數小，且深度固化好，利于厚膜的徹底固化。對比試驗中，光引發效率比2%光起始劑?651高3?6倍。產品經過加氫反應、合成反應，簡化了工藝操作流程，反應過程中產生的廢水廢氣都通過回收再利用，保護了環境，促進了工業生產，提高了生產效率，所得產品質量高，優于進口產品。

技術領域

本發明涉及光引發劑的合成工藝領域，尤其是一種4-氨基-6-羥基溴芐合成工藝。

背景技術

在光固化體系中，包括UV膠，UV涂料，UV油墨等，接受或吸收外界能量后本身發生化學變化，分解為自由基或陽離子，從而引發聚合反應。凡經光照能產生自由基并進一步引發聚合的物質統稱光引發劑。一些單體經光照后，吸收光子形成激發態M*:M+hv→M*;激發了的活性分子經均裂產生自由基:M*→R·+R′·，進而引發單體聚合，生成高分子。

輻射固化技術是一項節能環保新技術，紫外光(UV)和電子束(EB)、紅外光、可見光、激光、化學熒光等輻射光照射固化，完全符合5E特點:

Efficient(高效)、Enabling(實用)、Economical(經濟)、Energy Saving(節能)、Environmental Friendly(環境友好)，因此被譽為綠色技術。

光引發劑是光固化膠黏劑的重要組分之一，它對固化速率起著決定性作用。光引發劑受紫外光照射后，吸收光的能量，分裂成2個活性自由基，引發光敏樹脂和活性稀釋劑發生連鎖聚合，使膠黏劑交聯固化，其特點是快速、環保、節能。

現有光引發劑成本高，價格還是比較昂貴的，光引發劑及其光裂解產物多有毒，對環境不夠友好，并且穩定性不夠好，無法長時間儲存，此外現有光引發劑還存在摩爾消光系數不高，引發劑的系間竄躍效率不高、引發效率較低等諸多問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種4-氨基-6-羥基溴芐合成工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種4-氨基-6-羥基溴芐合成工藝，包括以下步驟：

A.加氫反應：將400份的5-硝基鄰甲酚、0.5-1.0份PdC催化劑和2000-3000份甲醇投入高壓釜中，用氫氣置換三次后，充入1.0MPa氫氣將溫度設定為66℃，開始攪拌升溫，攪拌軸套通循環冷卻水，加氫反應過程中，當檢測壓力降至0.5-0.6MPa，許及時補充氫氣壓力至1.0MPa，重復該操作4-5次后，當壓力降至0.8MPa時，再補充一次氫氣，重復兩次后繼續反應3-5小時，還原反應基本完成，得到5-氨基鄰甲酚粗品；

B.壓濾、脫色：對粗品5-氨基鄰甲酚進行過濾，回收催化劑，母液加活性炭脫色，板框壓濾，回收甲醇液體，冷卻結晶、離心，結晶體于40℃下真空干燥6小時，得干品5-氨基鄰甲酚；

C.4-氨基-6-羥基溴芐合成：在溴化釜中加入1000份的氯苯，將500份5-氨基鄰甲酚投入釜中，加熱溶解，回流下滴加656.5份溴素，尾氣用水吸收，滴加反應結束得到4-氨基-6-羥基溴芐粗品；

D.精制：將4-氨基-6-羥基溴芐粗品冷卻，降溫壓濾，濾餅用水洗滌，濾餅烘干得成品。

作為優選，所述A步驟中，對5-氨基鄰甲酚粗品進行降溫取樣，檢測原料轉化率大于99.5%出料。

作為優選，所述A步驟中，采用真空泵將5-氨基鄰甲酚粗品吸出。