[發明專利]一種4-氨基-6-羥基溴芐合成工藝

在審

• 申請號: 202010620403.1
• 申請日: 2020-07-01
• 公開（公告）號: CN111662192A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 邵新華;何正江;王榮洲;徐保華;程永進
• 申請（專利權）人: 湖北仙盛科技股份有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C213/10;C07C213/08;C07C215/76;C08F2/48;C09D11/101
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 周偉

1.一種4-氨基-6-羥基溴芐合成工藝，其特征在于包括以下步驟：

A.加氫反應：將400份的5-硝基鄰甲酚、0.5-1.0份PdC催化劑和2000-3000份甲醇投入高壓釜中，用氫氣置換三次后，充入1.0MPa氫氣將溫度設定為66℃，開始攪拌升溫，攪拌軸套通循環冷卻水，加氫反應過程中，當檢測壓力降至0.5-0.6MPa，許及時補充氫氣壓力至1.0MPa，重復該操作4-5次后，當壓力降至0.8MPa時，再補充一次氫氣，重復兩次后繼續反應3-5小時，還原反應基本完成，得到5-氨基鄰甲酚粗品；

B.壓濾、脫色：對粗品5-氨基鄰甲酚進行過濾，回收催化劑，母液加活性炭脫色，板框壓濾，回收甲醇液體，冷卻結晶、離心，結晶體于40℃下真空干燥6小時，得干品5-氨基鄰甲酚；

C.4-氨基-6-羥基溴芐合成：在溴化釜中加入1000份的氯苯，將500份5-氨基鄰甲酚投入釜中，加熱溶解，回流下滴加656.5份溴素，尾氣用水吸收，滴加反應結束得到4-氨基-6-羥基溴芐粗品；

D.精制：將4-氨基-6-羥基溴芐粗品冷卻，降溫壓濾，濾餅用水洗滌，濾餅烘干得成品。

2.根據權利要求1所述的一種4-氨基-6-羥基溴芐合成工藝，其特征在于所述A步驟中，對5-氨基鄰甲酚粗品進行降溫取樣，檢測原料轉化率大于99.5%出料。

3.根據權利要求1所述的一種4-氨基-6-羥基溴芐合成工藝，其特征在于所述A步驟中，采用真空泵將5-氨基鄰甲酚粗品吸出。

4.根據權利要求1所述的一種4-氨基-6-羥基溴芐合成工藝，其特征在于所述B步驟中，甲醇液體為甲醇總回收量的2/3，另1/3甲醇以蒸發氣體形式回收。

5.根據權利要求1所述的一種4-氨基-6-羥基溴芐合成工藝，其特征在于作為優選，所述B步驟中，所述甲醇經粗蒸，精蒸后套用。

6.根據權利要求1所述的一種4-氨基-6-羥基溴芐合成工藝，其特征在于所述D步驟中，所述洗滌水用于尾氣吸收。