[發明專利]一種以重水為氘源制備氘代安息香的方法在審
| 申請號: | 202010619537.1 | 申請日: | 2020-07-01 |
| 公開(公告)號: | CN111635300A | 公開(公告)日: | 2020-09-08 |
| 發明(設計)人: | 陳景超;樊保敏;周永云;和振秀;樊瑞峰;孫蔚青;沈國禮;劉浩杰 | 申請(專利權)人: | 云南民族大學 |
| 主分類號: | C07C45/64 | 分類號: | C07C45/64;C07C49/83;C07C49/84 |
| 代理公司: | 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116 | 代理人: | 姜開俠;姜開遠 |
| 地址: | 650500 云*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 重水 制備 安息香 方法 | ||
1.一種以重水為氘源制備氘代安息香的方法,其特征在于是以苯偶酰化合物、重水為反應原料,以路易斯酸為催化劑,于有機溶劑中在還原劑下反應合成得到目標物氘代安息香化合物,其反應通式如下:
2.根據權利要求1所述的以重水為氘源制備氘代安息香的方法,其特征在于所述的路易斯酸為AgOTf、AgBF4、CuCl、Zn(OTf)2、Cu(OTf)2、Fe(OTf)2或Al(OTf)3。
3.根據權利要求1或2所述的以重水為氘源制備氘代安息香的方法,其特征在于所述的路易斯酸的用量為苯偶酰化合物摩爾百分比的0.01%-200%。
4.根據權利要求1所述的以重水為氘源制備氘代安息香的方法,其特征在于所述的有機溶劑為甲苯、四氫呋喃、四氫吡喃、甲基叔丁基醚、1,4-二氧六環、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。
5.根據權利要求1或4所述的以重水為氘源制備氘代安息香的方法,其特征在于所述的有機溶劑的用量為苯偶酰化合物摩爾濃度0.1mol/L-10mol/L。
6.根據權利要求1所述的以重水為氘源制備氘代安息香的方法,其特征在于所述的重水的用量為苯偶酰化合物摩爾百分比的50%-500%。
7.根據權利要求1所述的以重水為氘源制備氘代安息香的方法,其特征在于所述的還原劑為金屬單質還原劑。
8.根據權利要求7所述的以重水為氘源制備氘代安息香的方法,其特征在于所述的金屬單質還原劑為Fe、Cu、Zn、Mn。
9.根據權利要求1或7所述的以重水為氘源制備氘代安息香的方法,其特征在于所述的還原劑的用量為苯偶酰化合物摩爾百分比的50%~500%。
10.根據權利要求1所述的以重水為氘源制備氘代安息香的方法,其特征在于反應合成的溫度為25℃~140℃。
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