[發明專利]一種維生素C乙基醚中有關物質的高效液相色譜法測定方法

在審

• 申請號: 202010619195.3
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111638298A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 楊利;崔新強;孔祥雨;李新志;任文杰;張彬;馮光玲;劉文濤;段崇剛;鄭德強;王洪臣;魏樂坤;李祥
• 申請（專利權）人: 山東省藥學科學院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/86;G01N30/74
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本發明公開了一種維生素C乙基醚的檢測方法，具體是采用二極管陣列檢測器，以磷酸鹽緩沖液(用磷酸調節pH值為4.0)?乙腈溶液為流動相。取維生素C乙基醚適量，加流動相配制成每1ml中含維生素C乙基醚0.2mg的溶液，作為供試品溶液。并用流動相稀釋成每1ml中約含2μg的溶液，作為對照溶液。分別進樣，供試品溶液色譜圖中各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積。本發明維生素C乙基醚有關物質檢測方法，可快速準確的檢測出維生素C乙基醚的雜質及降解產物情況。操作簡捷，靈敏度高，可較好地控制產品質量。

技術領域

本發明涉及一種維生素C乙基醚的有關物質檢測方法，屬于化妝品原料分析檢測領域。

背景技術

維生素C是自然界中最強的抗氧化劑之一,能捕捉自由基,保護細胞組織,抵御自由基和活性氧物質造成的損害。由于維生素C的低親脂性、熱敏性和自身氧化降解性等缺點,其應用受到限制。因此，許多改善其性能的維生素C衍生物應運而生,如已廣泛應用的維生素C磷酸酯鎂、維生素C棕櫚酸酯等。維生素C乙基醚是一種新的親油親水兩性維生素C衍生物,在配方中能夠極為方便地使用,容易穿透皮膚角質層進入真皮層,進入皮膚后,容易被生物酶分解而發揮維生素C的生物學功效,從而提高其生物利用度,因此可在化妝品中用作防老化劑和美白劑。其化學結構式如下：

由于維生素C乙基醚在合成過程中有可能引入殘留原料及其它有關物質，在儲藏過程中還有可能產生降解產物，本法有效的對維生素C乙基醚進行純度分析，本試驗采用普通的色譜柱(C₁₈色譜柱)快速準確的實現了維生素C乙基醚有關物質的測定，保證了維生素C乙基醚的質量可控。本發明維生素C乙基醚的有關物質檢測方法，可快速準確的檢測出維生素C乙基醚的雜質及降解產物情況。操作簡捷，靈敏度高，可較好地控制產品質量。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用二極管陣列檢測器對維生素C乙基醚進行有關物質檢查的測定方法。

本發明有關物質檢查方法的實現包括以下步驟：

(1)色譜條件：檢測器采用二極管陣列檢測器，柱溫34℃～36℃，流速1.0ml/min，檢測波長：246nm。色譜條件的流動相由磷酸鹽緩沖液(用磷酸調節pH值為4.0)-乙腈組成，其配比為80:20。理論塔板數按維生素C乙基醚峰計算不低于3000。

(2)供試品溶液的制備：

取維生素C乙基醚適量，加流動相配制成0.2mg/ml的溶液，作為供試品溶液。

(3)對照溶液的制備：

量取上述(2)供試品溶液適量，加流動相稀釋成每1ml中約含2μg的溶液，作為對照溶液。

(4)測定方法：

取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰高約為滿量程的10％，再取供試品溶液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖至維生素C乙基醚主峰保留時間的2倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，量取各雜質峰面積的和，不得大于對照溶液中主峰的峰面積(見附圖1、附圖2)。

本發明維生素C乙基醚的有關物質檢測方法，上述(2)中供試品溶液的制備：為滿足供試品溶液檢測濃度的需要，取維生素C乙基醚適量，用流動相配制成濃度為每1ml含0.2mg的溶液，作為供試品溶液。再分別用流動相稀釋成一系列不同濃度的溶液，分別進樣10μl，使之產生主峰為基線噪音三倍的信號。經試驗，最小檢知量為0.2ng(S/N≥3)，若以有關物質檢查時的濃度0.2mg/ml計算，其檢出限度為0.1％。

本發明維生素C乙基醚的有關物質檢測方法，上述(3)中對照溶液的制備：精密量取上述供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，作為對照溶液。當該對照溶液濃度范圍在1～10μg/ml內時，峰面積與濃度呈良好的線性關系，其線性相關系數為0.9998。