[發明專利]一種溫胃舒泡騰片HPLC特征圖譜的檢測方法

在審

• 申請號: 202010618117.1
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN113866283A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 方禮;郭正友;鄧雙炳;陳琳;劉芳芳;劉明穎;謝華萍;王章偉;簡藍;古福生;王振
• 申請（專利權）人: 江西青峰藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
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本發明公開了一種溫胃舒泡騰片檢測方法，利用HPLC特征圖譜法進行檢測，方法更加快速便捷，可用于辨別溫胃舒泡騰片的真偽，提高藥品質量控制。

技術領域

本發明屬于藥物分析技術領域，特別涉及一種溫胃舒泡騰片HPLC特征圖譜的檢測方法。

背景技術

溫胃舒是中成藥，由12味藥材制備成溫胃舒片、溫胃舒泡騰片、溫胃舒顆粒或溫胃舒膠囊，其中溫胃舒片生產企業2家，溫胃舒泡騰片、溫胃舒顆粒生產企業各1家，溫胃舒膠囊(《中國藥典》收載的劑型)生產企業3家，不同劑型的溫胃舒具有相同功能與主治：在補腎健脾、溫中養胃、行氣止痛方面具有良好療效和廣泛應用；各劑型的處方一致，處方如下：

不同劑型的質量標準方面有所不同，溫胃舒膠囊質量標準為《中國藥典》2015年版一部，溫胃舒片、溫胃舒泡騰片的質量標準是國家藥監局批準的注冊標準，編號分別為YBZ09882006-2010Z、YBZ12172005-2010Z，溫胃舒顆粒的質量標準是原衛生部批準的標準，編號為WS3-B-3502-98(收載于衛生部藥品標準中藥成方制劑第十八冊)，各質量標準主要的質量控制指標是性狀、鑒別、檢查、含量測定；在專利申請“一種溫胃舒顆粒指紋圖譜的構建方法”(申請號201810595693.1)提出了一種溫胃舒顆粒的指紋圖譜，因受各藥材原產地、采收時期不同等因素的影響，指紋圖譜的適用范圍較窄，僅適用于某一生產單位甚至某一時期生產的溫胃舒顆粒，不能廣泛應用于鑒別真偽的目的；且所述方法分析時間較長(需要65分鐘)；所用流動相含有磷酸不能適用于質譜儀。

發明內容

本發明提供了可廣泛鑒別真偽、分析時間較短的溫胃舒泡騰片HPLC特征圖譜的檢測方法，其流動相不含磷酸，可以直接應用于質譜儀，有利于對各色譜峰的化學成分進行鑒定。

本發明提供一種溫胃舒泡騰片泡騰片HPLC特征圖譜的檢測方法，其特征在于，

(1)色譜條件：C18或C8色譜柱；以乙腈為流動相A，0.02％～0.2％(V/V)甲酸水溶液為流動相B，進行梯度洗脫，設置特定的流速、進樣量、柱溫和檢測波長；

(2)測定方法：精密吸取一定量的參照物溶液與供試品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄0～48分鐘色譜圖。

優選的，所述供試品溶液的制備過程包括：

取研細后的溫胃舒泡騰片，精密稱定，置容器中，加入甲醇水溶液，超聲處理，濾過，取續濾液；

更優選的，所述甲醇水溶液的濃度為20％～80％(V/V)，進一步優選為40％～60％。

優選的，所述參照物溶液制備過程包括：

取橙皮苷適量，精密稱定，用甲醇水溶液稀釋溶解定量稀釋。

更優選的，所述甲醇水溶液濃度為20％～80％(V/V)，進一步優選為40％～60％；

更優選的，參照物溶液為每1ml含橙皮苷0.1mg的溶液。

優選的，色譜柱為Ultimate AQ-C18為色譜柱；優選規格柱長為150mm，內徑為4.6mm，粒徑為3.5μm。

優選的，流速為0.5～1.5ml/min；

優選的，檢測波長為260～300nm；

優選的，柱溫為20～60℃；

優選的，進樣量為5～20μl；

優選的，甲酸水溶液濃度為0.1％(V/V)。

優選的，梯度洗脫的洗脫程序如下所示：