[發明專利]一種摻雜稀土元素的碳化硅粉料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010615817.5
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111892055B
• 公開（公告）日: 2023-07-18
• 發明（設計）人: 靳婉琪;耶夫亨·布勒琴科;王超
• 申請（專利權）人: 山東天岳先進科技股份有限公司
• 主分類號: C01B32/984
• 分類號: C01B32/984;C01B33/06
• 代理公司: 北京君慧知識產權代理事務所(普通合伙) 11716
• 代理人: 劉德順

本申請公開了一種摻雜稀土元素的碳化硅粉料的制備方法，所述制備方法包括下述步驟：(1)將含稀土元素物質與高純硅粉進行高溫反應，得到稀土元素的硅化物；(2)將所述稀土元素的硅化物、高純硅粉和高純碳粉進行合成反應，得到摻雜稀土元素的高純碳化硅粉料；所述稀土元素選自鈰、鑭、鐠、釹、鈧和釔中的至少一種。本申請方法利用含稀土元素物質，得到摻雜稀土元素的碳化硅粉料，所述稀土元素部分包覆在碳化硅粉料表面，部分進入到碳化硅粉料的晶格中，提高了稀土元素在碳化硅粉料中的分布均勻性；本申請的制備方法簡單，條件易控制，制得的摻雜稀土元素的碳化硅粉料不僅稀土元素摻雜均勻，且純度較高。

技術領域

本申請涉及一種摻雜稀土元素的碳化硅粉料及其制備方法，屬于半導體材料的技術領域。

背景技術

碳化硅(SiC)作為第三代半導體材料，因其具有禁帶寬度大、飽和電子遷移率高、擊穿場強大、熱導率高等優異性質，而被廣泛應用于電力電子、光電子器件等領域。高質量晶體是半導體和信息產業發展的基石，它的制備水平制約了下游器件的制備與性能。

目前，物理氣相傳輸(PVT)法是生長碳化硅晶體的主要方法，物理氣相傳輸法生長碳化硅晶體所用的設備簡單，并且工藝容易控制。但是PVT法生長碳化硅晶體的過程中，會產生位錯、多型等缺陷。現有技術中為抑制碳化硅晶體生長中多型的產生，在晶體生長工藝中往往會添加助劑。目前業界已知并廣泛應用的方法為摻雜鑭系化合物，其中最普遍的為鈰(Ce)的化合物。

專利US20090053125A1公開了在4H-SiC單晶生長過程中添加Ce的硅化物或碳化物，可以抑制多型缺陷的產生。該專利中，CeSi₂或CeC₂被置于小石墨坩堝內分散埋入SiC粉源中，在晶體生長過程中升華進入氣相，最終摻雜進入碳化硅晶格間，從而促進4H-SiC的生長并抑制其它多型的產生。從工藝角度：將鈰的硅化物或碳化物置于小石墨坩堝中再埋入粉源中，鈰的化合物無法均勻分布在粉料中，必然導致整個長晶工藝中，氣相組分里的鈰在時間和空間上分布的不均勻性，對晶型的抑制也不利。同理，單純地將摻雜劑與碳化硅粉料攪拌混合，摻雜劑未進入粉料中，即便空間上達到均勻分布，由于鈰的硅化物或碳化物的熔點、升華速度等與碳化硅存在差異，在整個長晶工藝中，時間上依然會存在不均勻分布的現象。小石墨坩堝的引入相當于對長晶體系引入了新變量。對于高純碳化硅單晶生長工藝，需要控制純度的變量增加，工藝變得更復雜，對碳化硅晶體的生長過程中對多型的抑制效果不理想。

發明內容

為了解決上述問題，本申請提供了一種摻雜稀土元素的碳化硅粉料及其制備方法。該方法利用含稀土元素物質，首先制得稀土元素的硅化物，再將稀土元素的硅化物與高純硅碳粉進行合成，使得稀土元素均勻摻雜碳化硅粉料；利用該摻雜稀土元素的碳化硅粉料生長晶體，生長過程中碳化硅粉料中的稀土元素會隨著粉料的升華被逐步釋放，能有效抑制多型的產生。

根據本申請的一個方面，提供了一種摻雜稀土元素的碳化硅粉料的制備方法，所述制備方法包括下述步驟：

(1)將含稀土元素物質與高純硅粉進行高溫反應，得到稀土元素的硅化物；

(2)將步驟(1)的稀土元素的硅化物、高純硅粉和高純碳粉進行合成反應，得到摻雜稀土元素的高純碳化硅粉料；

本申請制備方法中，首先利用含稀土元素物質與高純硅粉進行高溫反應，得到稀土元素的硅化物；且將所述稀土元素的硅化物與高純硅粉和高純碳粉進行反應，首先高純碳粉與高純碳粉反應生成碳化硅，然后稀土元素的硅化物摻雜包裹進碳化硅晶粒內部。利用該摻雜稀土元素的碳化硅粉料生長晶體時，稀土元素的硅化物的熔點在1600℃左右，碳化硅升華時，稀土元素的硅化物也會揮發，從而實現時間和空間上的稀土元素的摻雜，保證長晶工藝從始至終能對多型有效抑制。

進一步地，所述稀土元素選自鑭系元素、鈧和釔中的至少一種；優選地，所述稀土元素選自鈰、鑭、鐠、釹、鈧和釔中的至少一種。更優選地，所述稀土元素為鈰。