[發明專利]一種摻雜稀土元素的碳化硅粉料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010615817.5
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111892055B
• 公開（公告）日: 2023-07-18
• 發明（設計）人: 靳婉琪;耶夫亨·布勒琴科;王超
• 申請（專利權）人: 山東天岳先進科技股份有限公司
• 主分類號: C01B32/984
• 分類號: C01B32/984;C01B33/06
• 代理公司: 北京君慧知識產權代理事務所(普通合伙) 11716
• 代理人: 劉德順

1.一種摻雜稀土元素的碳化硅粉料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括下述步驟：

(1)將含稀土元素物質與高純硅粉進行高溫反應，得到稀土元素的硅化物；

(2)將步驟(1)的稀土元素的硅化物、高純硅粉和高純碳粉在真空條件下，溫度1100～1600℃，進行合成反應至少5h，得到摻雜稀土元素的β型碳化硅粉料，所述高純碳粉和高純硅粉的質量總和與稀土元素的硅化物的質量比為100:0.001～5。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述稀土元素選自鑭系元素、鈧和釔中的至少一種。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述稀土元素選自鈰、鑭、鐠、釹、鈧和釔中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述含稀土元素物質的純度不低于99.99％。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述含稀土元素物質的純度不低于99.999％。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述含稀土元素物質為粒徑不大于100μm的固體粉末。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述含稀土元素物質中的稀土元素與高純硅粉的摩爾比為1:2～4，所述含稀土元素物質為稀土元素氧化物。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述高溫反應的條件為：將含稀土元素物質與高純硅粉在真空條件下，溫度1400～1800℃，反應1～5h。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，將含稀土元素物質與高純硅粉在壓力不高于10^-2Pa，溫度1500～1600℃，進行高溫反應2～4h。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述高純碳粉和高純硅粉的質量總和與稀土元素的硅化物的質量比為100:0.005～2.5。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述高純碳粉和高純硅粉的摩爾比為1～1.5:1。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述高純碳粉和高純硅粉的純度不低于99.99％，所述高純碳粉和高純硅粉的粒徑不大于100μm。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中合成反應的條件為：①將步驟(1)的稀土元素的硅化物、高純硅粉和高純碳粉在壓力不高于10^-2Pa，溫度1300～1500℃，反應5～15h，得到摻雜稀土元素的β型碳化硅粉料。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述合成反應還包括步驟②：②在步驟①的溫度下，充入保護氣體，升高溫度至2000～2500℃，反應至少10h，得到摻雜稀土元素的α型碳化硅粉料。

15.根據權利要求14所述的制備方法，其特征在于，所述步驟②的條件為：②在步驟①的溫度下，充入保護氣體至壓力為500～1000mbar，升高溫度至2200～2400℃，反應10～40h，得到摻雜稀土元素的α型碳化硅粉料。

16.根據權利要求15所述的制備方法，其特征在于，所述保護氣體為惰性氣體和氫氣的混合氣體，所述混合氣體中，氫氣的體積分數為2～3％。

17.權利要求1～16任一項所述的制備方法制得的摻雜稀土元素的碳化硅粉料。