[發(fā)明專(zhuān)利]一種中藥中鋅離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010614936.9
• 申請(qǐng)日: 2020-06-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111812069B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李丹;鄭思傾;鄧維
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/64
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/64;G01N21/65;C07C251/24;C07C249/02;C09K11/06
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 顧艷哲

本發(fā)明涉及一種中藥中鋅離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的方法，包括：熒光法定量檢測(cè)待測(cè)中藥藥樣中的Znsupgt;2+/supgt;以及表面增強(qiáng)拉曼散射定性定量檢測(cè)待測(cè)中藥藥樣中的Znsupgt;2+/supgt;：其中，所用席夫堿藥樣絡(luò)合物的制備方法包括：首先將4?甲酰基?3?羥基苯甲酸及2,6?二氨基萘配制成稀溶液，經(jīng)加熱冷凝回流后，得到席夫堿探針；之后將待測(cè)藥樣與席夫堿探針進(jìn)行混合，并通過(guò)加熱冷凝回流后，得到席夫堿藥樣絡(luò)合物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用SERS和熒光雙傳感檢測(cè)手段，有效消除其他物質(zhì)的干擾，提高中藥分析檢測(cè)結(jié)果的靈敏度、準(zhǔn)確度和可靠性，并具有操作簡(jiǎn)便、樣品用量少、應(yīng)用范圍廣泛、快速高效和便于攜帶等特點(diǎn)，滿足了藥材中痕量組分的分析檢測(cè)需求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種中藥中鋅離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的方法。

背景技術(shù)

中藥是以中國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)藥理論指導(dǎo)采集、炮制、制劑，說(shuō)明作用機(jī)理，指導(dǎo)臨床應(yīng)用的藥物。中藥以其悠久歷史、獨(dú)特的療效、毒副作用相對(duì)較小等特點(diǎn)越來(lái)越受到人們青睞和重視。安全有效是評(píng)價(jià)藥品的重要指標(biāo)，圍繞這一中心不但要對(duì)中藥有效成分進(jìn)行控制，還要對(duì)藥物中有毒、有害成分進(jìn)行控制，如中藥中的農(nóng)藥、重金屬殘留等。在重金屬元素中，鋅元素是比較活躍的微量元素之一。鋅的來(lái)源一方面源于種植，中藥一般以植物藥為主，而植物由于受到環(huán)境(土壤、氣候、供肥條件等)的影響，其質(zhì)量也將受到影響，突出表現(xiàn)在重金屬含量差異上；另外原藥材炮制加工的粗處理、炮制加工都可能影響重金屬含量；還有保存過(guò)程中的重蒸導(dǎo)致藥材污染。少量的微量元素對(duì)人體是有益處。鋅是200多種含鋅酶的組成成分，是酶的激活劑。但是當(dāng)它們過(guò)量就會(huì)對(duì)人體的健康造成嚴(yán)重的影響，嚴(yán)重時(shí)會(huì)使人體內(nèi)的蛋白質(zhì)凝固。

因此，為了確保人們食用中藥的質(zhì)量和安全，運(yùn)用有效的分析方法來(lái)測(cè)定中藥中的微量元素含量的需求越來(lái)越迫切，以便更快速和靈敏地鑒定并量化中藥中的鋅離子，并完成在中藥種植加工過(guò)程中的離子濃度的監(jiān)控。

表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)是指當(dāng)一些分子被吸附到某些粗糙金屬(Au、Ag、Cu等)表面時(shí)，它們的拉曼散射強(qiáng)度會(huì)增加10⁴-10⁶倍。由于SERS技術(shù)快速靈敏的特點(diǎn)，廣泛用于食品安全、生物檢測(cè)等方面。多年來(lái)，對(duì)于中藥中Zn²⁺的檢測(cè)，大多采用分光光度法、原子吸收分光光度法(AAs)、熒光分光光度法、高效液相色譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)分析技術(shù)等。而用表面增強(qiáng)拉曼散射和熒光光譜法同時(shí)分析檢測(cè)Zn²⁺的方法卻鮮有報(bào)道。

席夫堿與席夫堿金屬絡(luò)合物對(duì)拉曼信號(hào)有不同的響應(yīng)，因此，SERS技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)中藥中Zn²⁺的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，且其具有分析速度快、檢測(cè)靈敏度高和選擇性好等特點(diǎn)，可進(jìn)一步應(yīng)用于醫(yī)藥等方面的分析檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是提供一種中藥中鋅離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的方法，用于解決現(xiàn)有中藥中鋅離子檢測(cè)步驟繁瑣、檢測(cè)周期長(zhǎng)等問(wèn)題。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種中藥中鋅離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的方法，包括：

熒光法定量檢測(cè)待測(cè)中藥藥樣中的Zn²⁺：將席夫堿藥樣絡(luò)合物稀釋后，放入石英比色皿中，使用熒光分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，獲得熒光光譜，對(duì)照席夫堿鋅離子濃度的熒光標(biāo)準(zhǔn)圖譜，得出待測(cè)中藥藥樣中的Zn²⁺濃度，完成Zn²⁺的定量檢測(cè)；

表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)檢測(cè)待測(cè)中藥藥樣中的Zn²⁺：將席夫堿藥樣絡(luò)合物分別與L-半胱氨酸及銀納米顆粒溶液通過(guò)共價(jià)鍵結(jié)合，并加入氯化鈉溶液，之后采用拉曼光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，獲得席夫堿藥樣絡(luò)合物的拉曼圖譜，并對(duì)照席夫堿鋅離子濃度的拉曼標(biāo)準(zhǔn)圖譜，從而實(shí)現(xiàn)Zn²⁺定性定量檢測(cè)；

其中，所述的席夫堿藥樣絡(luò)合物的制備方法包括以下步驟：