[發明專利]一種中藥中鋅離子現場快速檢測的方法

有效

• 申請號: 202010614936.9
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111812069B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 李丹;鄭思傾;鄧維
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N21/65;C07C251/24;C07C249/02;C09K11/06
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 顧艷哲

1.一種中藥中鋅離子現場快速檢測的方法，其特征在于，該方法包括：

熒光法定量檢測待測中藥藥樣中的Zn²⁺：將席夫堿藥樣絡合物稀釋后，使用熒光分光光度計進行檢測，獲得熒光光譜，對照席夫堿鋅離子濃度的熒光標準圖譜，得出待測中藥藥樣中的Zn²⁺濃度，完成Zn²⁺的定量檢測；

表面增強拉曼散射檢測待測中藥藥樣中的Zn²⁺：將席夫堿藥樣絡合物分別與L-半胱氨酸及銀納米顆粒溶液通過共價鍵結合，并加入氯化鈉溶液，之后采用拉曼光譜儀進行檢測，獲得席夫堿藥樣絡合物的拉曼圖譜，并對照席夫堿鋅離子濃度的拉曼標準圖譜，從而實現Zn²⁺定性定量檢測；

所述的表面增強拉曼散射檢測待測中藥藥樣中的Zn²⁺中，所述的席夫堿藥樣絡合物、L-半胱氨酸、銀納米顆粒溶液以及氯化鈉溶液之間的體積比為?(1-12):(0.1-2.0):(1-15):(0.1-2.0)；

所述的氯化鈉溶液的濃度為0.001-0.1?M；

所述的席夫堿藥樣絡合物的制備方法包括以下步驟：

1）冷凝回流法合成席夫堿探針：將4-甲酰基-3-羥基苯甲酸及2,6-二氨基萘配制成稀溶液，經加熱冷凝回流后，得到席夫堿探針；其中，所述的稀溶液中，4-甲酰基-3-羥基苯甲酸及2,6-二氨基萘的濃度為(0.5-1.5)×10^-4?M；所述的加熱冷凝回流中，回流溫度為60-80℃，回流時間為10-14?h；

2）冷凝回流法進行絡合反應：將待測藥樣與席夫堿探針進行混合，并通過加熱冷凝回流后，得到席夫堿藥樣絡合物。

2.根據權利要求1所述的一種中藥中鋅離子現場快速檢測的方法，其特征在于，所述的熒光法定量檢測待測中藥藥樣中的Zn²⁺中，所述的席夫堿藥樣絡合物的稀釋倍數為10-30倍。

3.根據權利要求1所述的一種中藥中鋅離子現場快速檢測的方法，其特征在于，所述的熒光分光光度計檢測過程中，激發波長為300-350?nm。

4.根據權利要求1所述的一種中藥中鋅離子現場快速檢測的方法，其特征在于，所述的席夫堿鋅離子濃度的熒光標準圖譜的制備方法包括以下步驟：

A1，將鋅鹽與乙醇混合并配置成多份不同Zn²⁺濃度的標準溶液，采用冷凝回流法將每份標準溶液分別與席夫堿探針進行絡合反應，得到席夫堿標樣絡合物；

A2，將席夫堿標樣絡合物稀釋后，使用熒光分光光度計進行檢測，獲得熒光光譜，根據Zn²⁺濃度以及熒光光譜中的熒光強度，即可得到席夫堿鋅離子濃度的熒光標準圖譜。

5.根據權利要求1所述的一種中藥中鋅離子現場快速檢測的方法，其特征在于，所述的拉曼光譜儀檢測過程中，激發波長為750-800?nm，積分時間為3-8?s。

6.根據權利要求1所述的一種中藥中鋅離子現場快速檢測的方法，其特征在于，所述的席夫堿鋅離子濃度的拉曼標準圖譜的制備方法包括以下步驟：

B1，將鋅鹽與乙醇混合并配置成多份不同Zn²⁺濃度的標準溶液，采用冷凝回流法將每份標準溶液與席夫堿探針進行絡合反應，得到席夫堿標樣絡合物；

B2，將席夫堿標樣絡合物分別與L-半胱氨酸及銀納米顆粒溶液通過共價鍵結合，并加入氯化鈉溶液，之后采用拉曼光譜儀進行檢測，獲得席夫堿標樣絡合物的拉曼圖譜，根據Zn²⁺濃度以及拉曼圖譜中的拉曼強度，即可得到席夫堿鋅離子濃度的拉曼標準圖譜。