[發明專利]一種煙堿純化方法

有效

• 申請號: 202010614621.4
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111747925B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 楊強;賀擇;李江;林文;聶威;黃镕;劉齊洲
• 申請（專利權）人: 湖北和諾生物工程股份有限公司
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04
• 代理公司: 武漢紅觀專利代理事務所(普通合伙) 42247
• 代理人: 陳凱

本發明提出了一種煙堿純化方法，包括：將待處理的煙堿投入到短程分子蒸餾器中，在溫度為20?60℃，壓力為10?20mbar條件下精餾，取重組分，將重組分再次投入到短程分子蒸餾器中，在溫度為40?80℃，壓力為0.01?1mbar條件下精餾，取輕組分，將輕組分溶解于流動相中，由進樣閥進入已建立固定相?流動相動態平衡的高速逆流色譜儀中，利用紫外檢測器圖譜或高效液相色譜收集煙堿溶液，濃縮煙堿溶液既得到高純度煙堿，本發明的煙堿純化方法簡單，且該純化方法能夠大幅度降低生產投入，提高煙堿的純度和收率。

技術領域

本發明涉及天然產物的純化技術領域，尤其涉及一種煙堿純化方法。

背景技術

煙堿，又名尼古丁，是重要的醫藥和化工原料，其主要從煙葉或煙梗中提取獲得，目前工業生產中采用堿液從煙草原料中提取游離煙堿，后經過有機溶劑萃取后，再經過酸液提取和有機溶劑提取，得到純度相對較高的煙堿，由于煙堿的沸點與常規有機溶劑的沸點差異較大，經過對有機溶劑的精餾提取后所得煙堿中會存在部分沸點較高的雜質，如去氫新煙堿、麥斯明、可替寧、L(-)-八角楓堿等，其中的部分雜質如麥斯明和可替寧與煙堿的沸點相當接近，通過沸點差異進行分離的方式難以分離這些雜質，利用樹脂進行吸附分離的方式雖然可以有效分離不同的產物，但是對分離后對樹脂的清洗和還原仍然會消耗大量的溶劑和時間，從而使整體煙堿提純的效率降低，且容易產生廢溶劑。

因此，如何提供一種具有工業應用前景，同時能夠對煙堿進行有效提純，且不易產生三廢的煙堿提純方法稱為本領域亟需解決的技術問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提出了一種能夠有效分離沸點相近，同時廢溶劑產生更少的煙堿純化方法。

本發明的技術方案是這樣實現的：本發明提供了一種煙堿純化方法，包括如下步驟：

步驟一、將待處理的煙堿投入到短程分子蒸餾器中，在溫度為20-60℃，壓力為10-20mbar條件下精餾，取重組分；

步驟二、將步驟一所得重組分再次投入到短程分子蒸餾器中，在溫度為40-80℃，壓力為0.01-1mbar 條件下精餾，取輕組分；

步驟三、將步驟二所得輕組分溶解于流動相中，由進樣閥進入已建立固定相-流動相動態平衡的高速逆流色譜儀中，利用紫外檢測器圖譜或高效液相色譜收集煙堿溶液；

步驟四、濃縮步驟三所得煙堿溶液即得到高純度煙堿。

在以上技術方案的基礎上，優選的，步驟一中，所述溫度為40-60℃，壓力為10-15mbar。

在以上技術方案的基礎上，優選的，步驟二中，所述溫度為60-80℃，壓力為0.01-0.05mbar。

在以上技術方案的基礎上，優選的，步驟三中，高速逆流色譜儀建立固定相-流動相動態平衡的方法包括：

步驟一、分別制備固定相溶劑體系和流動相溶劑體系；

步驟二、將高速逆流色譜儀填充滿固定相，設置恒溫循環器的溫度，調節高速逆流色譜儀的主機轉速，最后泵入流動相，用紫外檢測器檢測，當明顯有流動相流出時，則高速逆流色譜儀已建立固定相-流動相動態平衡。

更進一步優選的，所述固定相溶劑體系和流動相溶劑體系的制備方法包括將石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水混合攪拌均勻后靜置分層，取上層為固定相，下層為流動相。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述石油醚：乙酸乙酯：甲醇：水的體積比為（3-5）：（3-5）：（4-7）：（3-6）。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述石油醚：乙酸乙酯：甲醇：水的體積比為（3-4）：（3-4）：（5-6）：（5-6）。

在以上技術方案的基礎上，優選的，步驟三中，所述恒溫循環器的溫度為20-30℃。