[發明專利]一種煙堿純化方法有效
| 申請號： | 202010614621.4 | 申請日： | 2020-06-30 |
| 公開（公告）號： | CN111747925B | 公開（公告）日： | 2022-11-08 |
| 發明（設計）人： | 楊強;賀擇;李江;林文;聶威;黃镕;劉齊洲 | 申請（專利權）人： | 湖北和諾生物工程股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/04 | 分類號： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 武漢紅觀專利代理事務所(普通合伙) 42247 | 代理人： | 陳凱 |
| 地址： | 445000 湖北省恩施土家*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 煙堿 純化 方法 | ||
1.一種煙堿純化方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一、將待處理的煙堿投入到短程分子蒸餾器中，在溫度為20-60℃，壓力為10-20mbar條件下精餾，取重組分；
步驟二、將步驟一所得重組分再次投入到短程分子蒸餾器中，在溫度為40-80℃，壓力為0.01-1mbar 條件下精餾，取輕組分；
步驟三、將步驟二所得輕組分溶解于流動相中，由進樣閥進入已建立固定相-流動相動態平衡的高速逆流色譜儀中，利用紫外檢測器圖譜或高效液相色譜收集煙堿溶液；
步驟四、濃縮步驟三所得煙堿溶液即得到煙堿；
步驟三中，高速逆流色譜儀建立固定相-流動相動態平衡的方法包括：
S1、分別制備固定相溶劑體系和流動相溶劑體系；
S2、將高速逆流色譜儀填充滿固定相，設置恒溫循環器的溫度，調節高速逆流色譜儀的主機轉速，最后泵入流動相，用紫外檢測器檢測，當明顯有流動相流出時，則高速逆流色譜儀已建立固定相-流動相動態平衡；
所述固定相溶劑體系和流動相溶劑體系的制備方法包括將石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水混合攪拌均勻后靜置分層，取上層為固定相，下層為流動相；
所述石油醚：乙酸乙酯：甲醇：水的體積比為（3-5）：（3-5）：（4-7）：（5-6）。
2.如權利要求1所述的煙堿純化方法，其特征在于，步驟一中，所述溫度為40-60℃，壓力為10-15mbar。
3.如權利要求1所述的煙堿純化方法，其特征在于，步驟二中，所述溫度為60-80℃，壓力為0.01-0.05mbar。
4.如權利要求1所述的煙堿純化方法，其特征在于，步驟三中，所述恒溫循環器的溫度為20-30℃。
5.如權利要求1所述的煙堿純化方法，其特征在于，步驟三中，高速逆流色譜儀的主機轉速為800-1200r/min。
6.如權利要求1所述的煙堿純化方法，其特征在于，所述流動相的泵入速度為0.5-5ml/min。
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