[發(fā)明專利]一種氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測卡托普利中D-3-乙酰巰基-2-甲基丙酰氯的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010613631.6 | 申請日： | 2020-06-30 |
| 公開（公告）號： | CN111721879A | 公開（公告）日： | 2020-09-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王燕芹;徐莉;盧雯;雷萌;張彩華 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京林業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司： | 南京知識(shí)律師事務(wù)所 32207 | 代理人： | 萬婧 |
| 地址： | 210037 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 色譜 聯(lián)用 檢測 卡托普利 乙酰 巰基 甲基 丙酰氯 方法 | ||
1.一種檢測卡托普利原料藥中基因毒性雜質(zhì)D-3-乙酰巰基-2-甲基丙酰氯的方法，其特征在于，所用檢測方法為氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，該方法包含以下步驟：
(1)供試品溶液配制：精密稱定卡托普利樣品，用醇類溶劑溶解并定容，搖勻制成0.05～0.20g/mL的溶液，過微孔濾膜，取續(xù)濾液作為供試品溶液，同時(shí)做空白溶液。
(2)對照品溶液配制：精密稱定D-3-乙酰巰基-2-甲基丙酰氯對照品，置于25mL容量瓶中，用溶劑溶解并定容至刻度，搖勻，作為對照品溶液a；精密量取對照品溶液a 50μL，置2mL進(jìn)樣小瓶中，加醇類溶劑950μL，搖勻，作為對照品溶液b；精密量取對照品溶液b50μL，置2mL進(jìn)樣小瓶中，加醇類溶劑950μL，搖勻，作為對照品溶液c。精密量取對照品溶液c 100μL，置2mL進(jìn)樣小瓶中，加醇類溶劑900μL，搖勻，作為對照品溶液。
(3)精密量取空白溶液、對照品溶液、供試品溶液各1.0μL，注入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行試驗(yàn)，記錄色譜圖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，權(quán)利要求1中步驟(1)所述的供試品溶液濃度為0.10g/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，權(quán)利要求1中步驟(2)所述的對照品溶液濃度為0.20～0.65μg/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，權(quán)利要求1中步驟(1)(2)所述的稀釋溶劑為醇類溶劑如甲醇，乙醇和異丙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，權(quán)利要求1中步驟(3)所述的氣質(zhì)聯(lián)用檢測方法條件如下：
氣相色譜條件：色譜柱為HP-5，30m×0.25mm×0.25μm，UI；固定相為5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷，載氣為氦氣；進(jìn)樣口溫度為200～240℃；MS檢測器；流速為1.4～1.6mL/min；分流比為10:1；進(jìn)樣量為1.0μL。
質(zhì)譜條件：離子源(EI)電壓，電離能量：70eV，離子源溫度：230℃，四級桿溫度：150℃，傳輸線溫度：280℃，掃描方式：選擇離子掃描，定量離子：144，定性離子：144、134、116、101。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分析方法，其特征在于，氣相色譜柱溫條件：起始柱溫60～75℃，維持1min，后以20℃/min的速率升溫至180℃，再以40℃/min的速率升溫至260℃，在260℃維持10min。
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