[發明專利]一種LaB6

在審

• 申請號: 202010611943.3
• 申請日: 2020-06-29
• 公開（公告）號: CN111825463A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 周身林;張傳哲;陳苗苗;謝紅梅;許常鋼;劉永明;程蘇蘭;吳形;姜濤;張懋;孫晴;于晴晴;張曼曼;羅回雨;胡強林;溫玉鋒;吁艷林;余曉光
• 申請（專利權）人: 井岡山大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622;C04B35/645;H01J1/148
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.一種LaB₆-CrB₂復合陰極材料，其特征在于，所述的材料的組成為LaB₆-x％CrB₂，其中，x％為CrB₂的質量分數，5≤x≤20。

2.制備如權利要求1所述LaB₆-CrB₂復合陰極材料的方法，其特征在于，具體步驟包括如下：

1)配比混料，將按照LaB₆-x％CrB₂的化學計量比，即質量比為(100-x):x分別稱量后的LaB₆和CrB₂原料粉末共同置于球磨罐中，選擇不銹鋼球或者瑪瑙球作為球磨介質，球與粉料質量比為(10-20)：1，以上操作均在手套箱中進行；將球磨罐置于球磨機中進行球磨混勻及納米化，轉速為500-600r/min，球磨2-3h；

2)裝爐，將步驟1)混和均勻的LaB₆和CrB₂粉末在手套箱中裝入石墨模具，將模具置于真空熱壓燒結爐內；

3)升溫燒結，第一升溫階段：不加壓，室溫至300-400℃；第二升溫階段：加軸向壓力0-10Mpa，從300-400℃升溫至600-700℃；第三升溫階段：加軸向壓力10-20Mpa，從600-700℃升溫至1200-1300℃；第四升溫階段：加軸向壓力20-30Mpa，從1200-1300℃升溫至1600-1900℃；

4)保溫，升溫至1600-1900℃溫度后保溫2-3h；且在保溫過程對粉末施加30-50Mpa軸向壓力；

5)降溫，保溫結束后隨爐冷降溫，得到所述LaB₆-CrB₂復合材料多晶塊體。

3.按照權利要求2的方法，其特征在于，步驟1)中所述原料LaB₆和CrB₂粉末的純度均達99.9％以上，粒徑范圍為1-60μm；

在步驟1)和步驟2)中，所述手套箱里氬氣氣氛中氧含量和水蒸汽含量均≤20ppm。

4.按照權利要求2的方法，其特征在于，在步驟3)中燒結之前，所述熱壓爐內預抽真空至氣壓≤1×10^-1Pa。

5.按照權利要求2的方法，其特征在于，步驟3)中所述各個升溫階段的升溫速率為5-15℃/min。

6.按照權利要求2-5的任一方法制備得到的LaB₆-CrB₂復合材料。

7.按照權利要求2-5的任一方法制備得到的LaB₆-CrB₂復合材料作為陰極材料在電子發射領域的應用。