[發明專利]一種LaB6

在審

• 申請號: 202010611943.3
• 申請日: 2020-06-29
• 公開（公告）號: CN111825463A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 周身林;張傳哲;陳苗苗;謝紅梅;許常鋼;劉永明;程蘇蘭;吳形;姜濤;張懋;孫晴;于晴晴;張曼曼;羅回雨;胡強林;溫玉鋒;吁艷林;余曉光
• 申請（專利權）人: 井岡山大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622;C04B35/645;H01J1/148
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

一種LaB₆?CrB₂復合陰極材料及其制備方法，屬于稀土硼化物復合陰極材料技術領域。本發明以LaB₆和CrB₂粉末為原料，采用球磨、熱壓燒結，最高燒結溫度1600?1900℃，合成LaB₆?CrB₂復合多晶材料。該方法制備流程簡單，有利于提高致密度和力學性能，降低燒結溫度、降低生產成本，適合工業生產和應用。根據本發明提供的制備方法獲得的LaB₆?CrB₂復合多晶材料具有高致密度、良好力學性能和發射性能的特點，易加工，有利于提高LaB₆陰極的應用范圍，具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于稀土硼化物復合陰極材料技術領域，具體涉及一種LaB₆-CrB₂復合陰極材料及其制備方法。

背景技術

陰極是各種現代真空電子設備的心臟器件，在國防工業、民用領域均有廣泛應用。六硼化鑭(LaB₆)是性能優異的熱陰極材料，具有熔點高、揮發率低、電阻率低、硬度高、熱穩定性好、電子逸出功低等特點,是一種具有廣闊發展前景的功能陶瓷材料,尤其是電子發射陰極的理想材料。LaB₆在國防軍工、航天和其他高科技領域及民用工業包括電子工業、儀器儀表、醫療器械、家電、冶金、環保等應用廣泛，市場潛力巨大。隨著航空航天技術的飛速發展，空天系統建設已成為維護國家安全和利益的迫切需要。最近LaB₆被研制用于等離子體發動機和衛星電推進系統的核心部件，為在近地球空間產生人工等離子體以及宇宙飛船靜電控制而設計。

由于LaB₆的硼原子間是共價鍵，鍵能很強，鍵長較短，導致其硬度高、室溫脆性、加工比較困難和高溫情況下較低抗熱裂性，極大的限制了其在大功率精密器件的進一步工程化應用。因此，有必要探索新的合金體系來改善LaB₆的力學特性，拓展其工程化應用領域。

為了改善LaB₆的力學性能,特別是提高斷裂韌性,科研人員進行了廣泛研究。Bogomol等對采用高頻感應區熔制備的LaB₆-ZrB₂和LaB₆-TiB₂共晶陶瓷的組織和高溫性能進行了進一步的研究，并發展LaB₆-TiB₂、LaB₆-(Ti_xZr_1-x)B₂等系列共晶陶瓷。制備的LaB₆-ZrB₂共晶陶瓷斷裂強度隨溫度的升高而增大，1600℃時斷裂強度達到950MPa，并在1600℃時發生脆—塑轉變。

Paderno等采用感應區熔工藝制備了系列共晶型LaB₆－MeB₂(Me＝Zr,Hf,Ti等過渡族金屬)自生復合材料。MeB₂以晶須均勻分布在LaB₆基體上,保持LaB₆原有的電子發射性能,同時提高了其力學性能和斷裂強度。

國內對LaB₆-ZrB₂自生共晶復合材料的研究起步較晚，西北工業大學陳昌明、合肥工業大學張久興等人利用電子束區熔、電弧區熔定向凝固和光學區熔技術制備了LaB₆-ZrB₂共晶陶瓷復合材料，并系統研究了LaB₆-ZrB₂的組織形成規律，凝固特征及力學性能。其中放電等離子燒結在1900℃燒結溫度，壓力40MPa條件下制備的LaB₆-ZrB₂共晶材料的硬度為19.52GPa，斷裂韌性為2.79Mpa.m^1/2。區熔懸浮熔煉技術制備的共晶點成分(20wt.％ZrB₂)的發射電流密度最大,達近15.8A/cm²。