[發(fā)明專利]一種高致密SiBCN陶瓷材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010611802.1
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111689778B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李達(dá)鑫;朱啟帥;梁斌;賈德昌;楊治華;蔡德龍;段小明;何培剛;周玉
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/65;C04B35/645
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 岳泉清

一種高致密SiBCN陶瓷材料及其制備方法，本發(fā)明涉及SiBCN陶瓷材料及其制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有機(jī)械合金化?熱壓燒結(jié)法制備SiBCN陶瓷材料的密度低，尺寸小，生產(chǎn)效率低的問題。一種高致密SiBCN陶瓷材料由立方晶系的硅粉、石墨粉和六方氮化硼粉制備而成。方法：稱取立方晶系的硅粉、石墨粉和六方氮化硼粉，并放入球磨罐中球磨，然后熱壓預(yù)燒結(jié)，最后封入包套進(jìn)行熱等靜壓，即完成高致密SiBCN陶瓷材料的制備。本發(fā)明用于高致密SiBCN陶瓷材料及其制備。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及SiBCN陶瓷材料及其制備方法。

背景技術(shù)

硅硼碳氮陶瓷材料是近20年才剛剛興起的一種新型高溫防熱結(jié)構(gòu)陶瓷材料，SiBCN陶瓷憑借低密度，優(yōu)異的組織結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性(較高的非晶穩(wěn)定能力，晶化后所具有的“膠囊”結(jié)構(gòu)能夠有效抑制晶粒的長大)，優(yōu)異的綜合力學(xué)性能(高強(qiáng)度、高硬度及高韌性等)，良好的抗氧化性能，良好的高溫蠕變性能，優(yōu)良的綜合高溫性能(SiBCN纖維可在1500℃空氣中服役)，良好的抗熱震、耐燒蝕性能，優(yōu)良的機(jī)械加工性能吸引了大批材料領(lǐng)域研究人員的廣泛關(guān)注。目前，硅硼碳氮陶瓷塊體材料的主要制備方法有兩種，即有機(jī)先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法和機(jī)械合金化-熱壓燒結(jié)法(無機(jī)法)。

在以往前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備硅硼碳氮陶瓷的研究中，重點(diǎn)都集中在首先以有機(jī)單體為原料合成有機(jī)先驅(qū)體，然后先驅(qū)體經(jīng)高溫裂解得到無機(jī)粉末，最后陶瓷粉末經(jīng)過燒結(jié)得到陶瓷材料。利用有機(jī)先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備的硅硼碳氮陶瓷材料性能十分優(yōu)異，但是存在諸多問題：1、有機(jī)前驅(qū)體制備非晶硅硼碳氮陶瓷復(fù)合材料的步驟復(fù)雜，工藝難于控制，合成環(huán)境要求嚴(yán)格，從原料保存、合成過程以及合成有機(jī)先驅(qū)體后的各個步驟均需在高度無水無氧的環(huán)境下操作，并且合成過程緩慢；2、利用有機(jī)前驅(qū)體制備非晶硅硼碳氮陶瓷復(fù)合材料產(chǎn)率低，單次合成量少，而且在部分有機(jī)合成過程中的生成的固體副產(chǎn)品不容易去除；3、裂解方法制備硅硼碳氮陶瓷過程中要求裂解速度僅為1℃/分鐘，裂解溫度高需要達(dá)1400℃左右，且每次裂解的量少，并要求是在高純的惰性氣體保護(hù)下操作，控制較為困難；4、采用裂解方法獲得的硅硼碳氮陶瓷無法實(shí)現(xiàn)完全致密化，為多孔材料，不能滿足實(shí)際使用要求；5、有機(jī)合成的原料價格較高，環(huán)境友好性差。這些缺點(diǎn)極大的限制了硅硼碳氮陶瓷復(fù)合材料在工程方面的大規(guī)模應(yīng)用。

2012年Zhihua Yang等人(Microstructural features and properties of thenano-crystalline SiC/BN(C)composite ceramic prepared from the mechanicallyalloyed SiBCN powder[J].Journal of Alloys and Compounds,2012,537:346-356.)發(fā)明了機(jī)械合金化-壓力燒結(jié)法(無機(jī)法)制備非晶和納米晶的硅硼碳氮陶瓷材料。先將原料混合球磨后得到非晶態(tài)的SiBCN粉體，然后采用熱壓燒結(jié)工藝燒結(jié)制備SiBCN陶瓷材料。無機(jī)法制備SiBCN陶瓷材料工藝簡單，但燒結(jié)溫度高達(dá)2000℃，制備的SiBCN陶瓷材料致密度低(僅為理論密度的85％)，綜合力學(xué)性能不夠理想，樣品尺寸小且單次燒結(jié)只能制備單塊陶瓷材料，不能滿足實(shí)際應(yīng)用的需求。2015年Bin Liang等人(Highly denseamorphous Si₂BC₃N monoliths with excellent mechanical properties prepared byhigh pressure sintering[J].Journal of American Ceramic Society,2015,98(12):3782-3787.)發(fā)明了運(yùn)用高壓燒結(jié)(5GPa)制備硅硼碳氮陶瓷材料的方法，制備的SiBCN陶瓷材料呈非晶態(tài)，具有高密度，高硬度，優(yōu)異的抗氧化性能但是材料尺寸僅為且單次燒結(jié)也只能得到單塊材料，生產(chǎn)效率和材料尺寸不能滿足實(shí)際應(yīng)用的需求。運(yùn)用無機(jī)法制備SiBCN陶瓷材料，生產(chǎn)效率低，材料的尺寸和密度等綜合指標(biāo)不能滿足實(shí)際應(yīng)用的需要，這極大限制了SiBCN陶瓷材料在工程方面的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容