[發明專利]一種高致密SiBCN陶瓷材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010611802.1
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111689778B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 李達鑫;朱啟帥;梁斌;賈德昌;楊治華;蔡德龍;段小明;何培剛;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/65;C04B35/645
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種高致密SiBCN陶瓷材料的制備方法，其特征在于它是按以下步驟完成的：

一、稱取立方晶系的硅粉、石墨粉和六方氮化硼粉；

所述的立方晶系的硅粉中的Si與石墨粉中的C的摩爾比為2:3；所述的立方晶系的硅粉中的Si與六方氮化硼粉中的B的摩爾比為2:1；

所述的立方晶系的硅粉粒徑D90為45μm；所述的石墨粉中值粒徑為2.0μm；所述的六方氮化硼粉平均粒徑為5.1μm；

二、將稱取的立方晶系的硅粉、石墨粉和六方氮化硼粉放入球磨罐中，在氬氣氣氛、磨球直徑為5mm及球料質量比為20:1的條件下，球磨40h，得到非晶態的SiBCN粉體；

三、在燒結溫度為1500℃～1700℃及燒結壓力為20MPa～80MPa的條件下，將非晶態的SiBCN粉體進行熱壓預燒結10min～60min，得到非晶/納米晶硅硼碳氮陶瓷胚體；

四、將非晶/納米晶硅硼碳氮陶瓷胚體上下表面打磨平整并清洗烘干，得到預處理后的硅硼碳氮陶瓷胚體，在真空環境下，將五塊預處理后的硅硼碳氮陶瓷胚體層疊并焊接密封到熱等靜壓包套內，得到包套封裝后的陶瓷胚體，在燒結溫度為1700℃～2000℃及燒結壓力為150MPa～190MPa的條件下，將包套封裝后的陶瓷胚體進行熱等靜壓燒結10min～60min，得到熱等靜壓后的包套封裝陶瓷胚體，除去熱等靜壓包套，得到高致密SiBCN陶瓷材料；

所述的五塊預處理后的硅硼碳氮陶瓷胚體層疊時，硅硼碳氮陶瓷胚體之間用厚度為1mm的BN片隔開，胚體堆疊后，在胚體和熱等靜壓包套之間設置1.5mm厚的BN隔離層。

2.根據權利要求1所述的一種高致密SiBCN陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟一中所述的立方晶系的硅粉純度為99％～99.9％；步驟一中所述的石墨粉純度為99％～99.9％；步驟一中所述的六方氮化硼粉的純度為98％～99.9％。

3.根據權利要求1所述的一種高致密SiBCN陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟二中所述的球磨罐為振動式球磨罐或行星式球磨罐。

4.根據權利要求1所述的一種高致密SiBCN陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟四中所述的熱等靜壓包套為碳膜包套、玻璃包套或金屬包套。

5.根據權利要求1所述的一種高致密SiBCN陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟四中在燒結溫度為2000℃及燒結壓力為150MPa的條件下，將包套封裝后的陶瓷胚體進行熱等靜壓燒結30min。

6.根據權利要求1所述的一種高致密SiBCN陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟四中在燒結溫度為1900℃及燒結壓力為190MPa的條件下，將包套封裝后的陶瓷胚體進行熱等靜壓燒結30min。