[發(fā)明專利]一種茶葉中20種揮發(fā)性組分的檢測方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010607588.2
• 申請(qǐng)日: 2020-06-29
• 公開（公告）號(hào): CN111879867A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 毛靜春;譚文涵;滿紅平;伍旭東;呂生;羅正剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 普洱市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測中心
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 昆明今威專利商標(biāo)代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

本本發(fā)明公開了一種茶葉中20種揮發(fā)性組分的檢測方法，以標(biāo)準(zhǔn)品為參照，建立茶葉中揮發(fā)性組分的水蒸氣蒸餾提取方法及20種組分的準(zhǔn)確定性定量分析方法。采用本發(fā)明所提供的方法對(duì)目標(biāo)化合物及標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰都分離度較好，0.1μg/mL?10μg/mL濃度范圍內(nèi)各組分均具有較好的線性相關(guān)性，滿足GB/T 27404?2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測定量要求》的相關(guān)要求。其結(jié)果為茶葉揮發(fā)性組分化學(xué)成分及含量分析提供參考，對(duì)深入分析茶葉中揮發(fā)性組分香氣閾值和氣味特征貢獻(xiàn)度提供了有利條件，便于精確調(diào)控加工工藝提高茶葉品質(zhì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于茶葉揮發(fā)性成分分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種茶葉中20種揮發(fā)性組分的提取與檢測方法。

背景技術(shù)

茶香是多種揮發(fā)性成分的混合物，其組成包括醇類、醛類、酮類、酸類、酯類、內(nèi)酯類、酚類及其衍生物、雜環(huán)類、過氧化物類、硫化合物類和含氮化合物。

由于各類茶葉加工工藝的不同，其揮發(fā)性組分含量和組成差異較大，目前通過色譜結(jié)合質(zhì)譜技術(shù)檢測，采用譜庫檢索、保留指數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)品參照定性技術(shù)手段已探明茶葉中揮發(fā)性組分達(dá)七百余種，其中諸多研究采用面積歸一化法和內(nèi)標(biāo)法半定量數(shù)據(jù)，結(jié)合統(tǒng)計(jì)學(xué)方法用于茶葉主要呈香組分分析、地域判別和種類區(qū)分。然而譜庫檢索和保留指數(shù)在定性上存在一定的不準(zhǔn)確性，部分成分的誤判影響人們對(duì)茶葉具體呈香組分化學(xué)結(jié)構(gòu)的科學(xué)認(rèn)知，而面積歸一化和內(nèi)標(biāo)法所求含量為一相對(duì)含量，屬半定量分析，雖然不影響其數(shù)據(jù)用于地域判別和種類區(qū)分，但在實(shí)際香氣貢獻(xiàn)研究過程中無法得知其準(zhǔn)確含量，對(duì)于各揮發(fā)性組分在香氣閾值和氣味特征貢獻(xiàn)度研究中參考價(jià)值不大。

標(biāo)準(zhǔn)品參照定性、定量能有效解決以上問題，但目前對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)品參照定性定量的研究鮮有報(bào)道，嚴(yán)重影響人們對(duì)茶葉中各揮發(fā)性組分含量和呈香原因的科學(xué)認(rèn)知和深入研究。中國發(fā)明專利CN102478552A一種普洱茶揮發(fā)油的檢測方法公開了一種揮發(fā)油的檢測方法，該方法采用計(jì)算機(jī)檢索參照譜庫根據(jù)相似度大于90％以上來定性，實(shí)際實(shí)驗(yàn)中我們用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣發(fā)現(xiàn)譜庫檢索依據(jù)相似度確定為某一組分并不準(zhǔn)確；且該方法采用面積歸一化法定量，即某一組分峰面積占所有組分峰面積的百分比，仍是一半定量方法，無法實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定量。

因此發(fā)明選擇茶葉中的20種典型揮發(fā)性組分為分析對(duì)象，以期為茶葉揮發(fā)性組分化學(xué)成分及含量分析提供參考，有利于深入分析茶葉中揮發(fā)性組分香氣閾值和氣味特征貢獻(xiàn)度，精確調(diào)控加工工藝提高茶葉品質(zhì)。

所述茶葉揮發(fā)性中20種揮發(fā)性組分為：反式青葉醇、苯甲醛、D-檸檬烯、呋喃型氧化芳樟醇(兩種異構(gòu)體混合物)、芳樟醇、苯乙醇、α-松油醇、水楊酸甲酯、藏花醛、β-環(huán)檸檬醛、香葉醇、吲哚、1，2，3-三甲氧基苯、1，2，4-三甲氧基苯、順式茉莉酮、α-紫羅蘭酮、β-紫羅蘭酮、二氫獼猴桃內(nèi)酯、橙花叔醇(兩種異構(gòu)體混合物)、棕櫚酸甲酯。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有檢測方法的不足，本發(fā)明提供了一種，以標(biāo)準(zhǔn)品為參照，建立茶葉中揮發(fā)性組分的水蒸氣蒸餾提取方法及20種組分的準(zhǔn)確定性定量方法。

為此，本發(fā)明的上述目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。

一種茶葉中20種揮發(fā)性組分的檢測方法，所述茶葉中20種揮發(fā)性組分的檢測方法依次包括以下步驟：

S1.根據(jù)20種揮發(fā)性組分標(biāo)準(zhǔn)品的純度和在溶劑中的溶解性配制1000μg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液，然后再配制成混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，最后配制成一系列濃度范圍的20種揮發(fā)性化合物混合標(biāo)準(zhǔn)品工作液；

S2.將步驟S1中制得的系列混合標(biāo)準(zhǔn)品工作液經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測；

S3.以步驟S2中系列標(biāo)準(zhǔn)品的檢測結(jié)果建立20種揮發(fā)性組分定量標(biāo)準(zhǔn)曲線；

S4.樣品取得：所用茶葉樣品為普洱大葉種紅茶、生茶和熟茶，樣品在粉碎機(jī)中分別粉碎后待用；