[發明專利]利用溶劑誘導超分子形貌轉變實現氮化硼氣凝膠微結構調控的方法

有效

• 申請號: 202010606494.3
• 申請日: 2020-06-29
• 公開（公告）號: CN111762763B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 王京陽;潘晶晶
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

本發明涉及納米多孔材料領域，具體為一種利用溶劑誘導超分子形貌轉變實現氮化硼氣凝膠微結構調控的方法。以三聚氰胺、甲代三聚氰胺和硼酸為初始分子組元制備出超分子凝膠，選用水和叔丁醇作為溶劑，通過調節兩種溶劑的配比使超分子凝膠的微觀形貌從簇狀演化為鋪展狀。超分子濕凝膠經過干燥之后在高溫條件下可以轉化為氮化硼氣凝膠，繼承了初始階段形貌差別的氮化硼氣凝膠最終可以呈現出不同的表觀特征。本發明提供的方法不僅可以靈活地制備出具有不同微結構的氮化硼氣凝膠，也涵蓋了性能調控策略。整體工藝簡便且易于重復，合成原料來源廣泛且成本低廉，為氮化硼氣凝膠的大規模制備和廣泛應用提供了便利。

技術領域

本發明涉及納米多孔材料領域，具體為一種利用溶劑誘導超分子形貌轉變實現氮化硼氣凝膠微結構調控的方法。

背景技術

納米材料的微觀結構對于其性能及具體應用有著重要的影響。通過改變微觀結構以實現性能調控吸引著各個領域研究者的目光。如何利用更加便捷的方法對材料的微結構進行調節，使其呈現出性能差異以適應不同的應用場景，是人們持久探索的課題。

氮化硼作為一種重要的無機組分，在多個領域有著廣泛的應用。氮化硼納米結構近年來也引起了人們日益增長的興趣，但是由于制備上面臨困難，該領域的發展受到了很大的限制。在之前的研究中，人們嘗試利用化學氣相沉積法實現了氮化硼納米薄膜的制備，并通過改變溫度等實驗參數對其微觀形貌進行調控(ACS Nano,2011,5,6507-6515；Langmuir,2013,29,7529-7533)。對于三維多孔氮化硼納米材料而言，已有研究者通過模板沉積法制備出了具有不同微觀形貌的樣品(Sci.Rep.2015,5,10337；ACS Nano,2017,11,558-568)。然而，現有的方法成本過高，難以滿足量產需要；同時，低效的微結構調控手段也不利于氮化硼納米材料適應多樣的應用場景。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種利用溶劑誘導超分子形貌轉變實現氮化硼氣凝膠微結構調控的方法。通過改變超分子凝膠形成過程中所用的溶劑，使其呈現出不同的微觀形貌，進而影響高溫轉化所得氮化硼氣凝膠的微觀結構。由于微觀結構與材料宏觀表現之間的依賴性，此處所得的氮化硼氣凝膠呈現出了不同的表觀特征,具體體現在孔結構和潤濕性兩方面。

本發明的技術方案如下：

一種利用溶劑誘導超分子形貌轉變實現氮化硼氣凝膠微結構調控的方法，通過改變超分子凝膠形成過程中所用的溶劑，使其呈現出不同的微觀形貌，進而影響高溫轉化所得氮化硼氣凝膠的微觀結構，使最終的氮化硼氣凝膠展現出不同的表觀特征，具體步驟如下：

1)超分子凝膠的制備：將三聚氰胺、甲代三聚氰胺和硼酸按摩爾比1:1:2～1:1:8在70～100℃條件下溶解于不同配比的溶劑中并攪拌0.1～10小時形成溶液，隨后將上述溶液倒入容器中，冷卻至室溫形成超分子凝膠；按體積百分比計，溶劑的組成為：叔丁醇0％～80％，水余量；

2)超分子凝膠的干燥：將步驟1)中得到的超分子凝膠在-5～-50℃條件下冷凍8～48小時，之后在真空環境下進行干燥處理；

3)超分子凝膠的高溫處理：將步驟2)中得到的超分子凝膠放入氣氛爐中，在1000℃～1800℃條件下保溫1～8小時，最終得到具有不同微觀形貌的氮化硼氣凝膠。

所述的利用溶劑誘導超分子形貌轉變實現氮化硼氣凝膠微結構調控的方法，通過改變溶劑的配比，使超分子凝膠的微觀形貌在簇狀結構和鋪展狀結構之間發生可逆轉變，進而影響最終轉化所得氮化硼氣凝膠的孔結構和潤濕性。