[發明專利]利用溶劑誘導超分子形貌轉變實現氮化硼氣凝膠微結構調控的方法

有效

• 申請號: 202010606494.3
• 申請日: 2020-06-29
• 公開（公告）號: CN111762763B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 王京陽;潘晶晶
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種利用溶劑誘導超分子形貌轉變實現氮化硼氣凝膠微結構調控的方法，其特征在于，通過改變超分子凝膠形成過程中所用的溶劑，使其呈現出不同的微觀形貌，進而影響高溫轉化所得氮化硼氣凝膠的微觀結構，使最終的氮化硼氣凝膠展現出不同的表觀特征，具體步驟如下：

1）超分子凝膠的制備：將三聚氰胺、甲代三聚氰胺和硼酸按摩爾比1:1:2～1:1:8在70～100℃ 條件下溶解于不同配比的溶劑中并攪拌0.1～10小時形成溶液，隨后將上述溶液倒入容器中，冷卻至室溫形成超分子凝膠；按體積百分比計，溶劑的組成為：叔丁醇0%～80%，水余量；當溶劑為純水時，超分子凝膠的微觀形貌為簇狀結構；當溶劑為水和叔丁醇時，超分子凝膠的微觀形貌演化為鋪展狀結構；

2）超分子凝膠的干燥：將步驟1）中得到的超分子凝膠在-5～-50℃條件下冷凍8～48小時，之后在真空環境下進行干燥處理；

3）超分子凝膠的高溫處理：將步驟2）中得到的超分子凝膠放入氣氛爐中，在1000℃～1800℃條件下保溫1～8小時，最終得到具有不同微觀形貌的氮化硼氣凝膠；

通過改變溶劑的配比，使超分子凝膠的微觀形貌在簇狀結構和鋪展狀結構之間發生可逆轉變，進而影響最終轉化所得氮化硼氣凝膠的孔結構和潤濕性；

氮化硼氣凝膠能夠繼承步驟1）得到的超分子凝膠的形貌差別，其中：繼承簇狀結構的氮化硼氣凝膠的比表面積在5～20 m²/g，孔容在0.001～0.02 cm³/g，對水的潤濕角在120°～160°；繼承鋪展狀結構的氮化硼氣凝膠的比表面積在100～500 m²/g，孔容在0.01～0.3cm³/g，對水的潤濕角約為0°。

2.按照權利要求1所述的利用溶劑誘導超分子形貌轉變實現氮化硼氣凝膠微結構調控的方法，其特征在于，繼承簇狀結構的氮化硼氣凝膠的比表面積在10～20 m²/g，孔容在0.01～0.02 cm³/g，對水的潤濕角在140°～160°；繼承鋪展狀結構的氮化硼氣凝膠的比表面積在300～500 m²/g，孔容在0.1～0.3 cm³/g，對水的潤濕角約為0°。

3.按照權利要求1所述的利用溶劑誘導超分子形貌轉變實現氮化硼氣凝膠微結構調控的方法，其特征在于，步驟1）中，所配制溶液的總濃度設定為20～50mg/ml。

4.按照權利要求1或3所述的利用溶劑誘導超分子形貌轉變實現氮化硼氣凝膠微結構調控的方法，其特征在于，步驟1）中，三聚氰胺、甲代三聚氰胺和硼酸按摩爾比1:1:4～1:1:6在90～100℃ 條件下溶解于不同配比的溶劑中并攪拌1～5小時形成溶液，隨后將上述溶液倒入容器中，冷卻至室溫形成超分子凝膠；按體積百分比計，溶劑的組成為：叔丁醇0%～40%，水余量。

5.按照權利要求1所述的利用溶劑誘導超分子形貌轉變實現氮化硼氣凝膠微結構調控的方法，其特征在于，步驟2）中，在-10～-30℃條件下冷凍24～48小時。

6.按照權利要求1所述的利用溶劑誘導超分子形貌轉變實現氮化硼氣凝膠微結構調控的方法，其特征在于，步驟3）中，超分子凝膠的高溫處理階段氣氛爐所用的氣氛為氬氣或氮氣。

7.按照權利要求1或6所述的利用溶劑誘導超分子形貌轉變實現氮化硼氣凝膠微結構調控的方法，其特征在于，步驟3）中，在1300℃～1500℃條件下保溫3～6小時。