[發明專利]一種2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制備方法有效
| 申請號: | 202010601372.5 | 申請日: | 2020-06-29 |
| 公開(公告)號: | CN111606947B | 公開(公告)日: | 2023-01-06 |
| 發明(設計)人: | 徐清;周婷婷;韓立彪 | 申請(專利權)人: | 溫州大學 |
| 主分類號: | C07F9/53 | 分類號: | C07F9/53;B01J31/02 |
| 代理公司: | 北京中北知識產權代理有限公司 11253 | 代理人: | 陳孝政 |
| 地址: | 325000 浙江省溫州市甌海經濟*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 苯甲酰基 苯基 氧化 制備 方法 | ||
1.一種2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)將2,4,6-三甲基苯甲醛和二苯基膦氧在乙醇中室溫反應24h得到2,4,6-三甲基苯基二苯基氧化膦基甲醇原料;
(2)采用催化劑、溶劑和氧化劑,將經分離純化的2,4,6-三甲基苯基二苯基氧化膦基甲醇原料在室溫條件下反應12h;
(3)所述溶劑采用醋酸溶劑,蒸除醋酸溶劑,用乙酸乙酯和正己烷重結晶得到純的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦產物結晶;
步驟(2),所述催化劑為以2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和亞硝酸特丁酯的組合。
2.根據權利要求1所述的一種2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制備方法,其特征在于:所述2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的用量為0.5當量,亞硝酸特丁酯的用量為0.2當量。
3.根據權利要求2所述的一種2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制備方法,其特征在于:所述氧化劑為空氣、氧氣或雙氧水。
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