[發(fā)明專利]一種從紫杉醇浸膏中提純高純紫杉醇的分離設(shè)備及工藝方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010600204.4
• 申請(qǐng)日: 2020-06-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113831305A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 康小虎;危鳳;崔萬(wàn)臣;沈志剛;李建偉;王靖宇;孫廣志;牛順超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京創(chuàng)新通恒科技有限公司;河北海德生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D305/14
• 分類號(hào): C07D305/14
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種從紫杉醇浸膏中提純高純紫杉醇的分離設(shè)備，其特征在于，包括純化連續(xù)分離設(shè)備一(1)、純化連續(xù)分離設(shè)備二(2)和純化連續(xù)分離設(shè)備三，所述純化連續(xù)分離設(shè)備一(1)由若干純色譜柱一、去前雜液區(qū)一、去后雜液區(qū)一、上樣區(qū)一、產(chǎn)品液區(qū)一串聯(lián)構(gòu)成，所述純化連續(xù)分離設(shè)備二(2)由若干純色譜柱二、去前雜液區(qū)二、去后雜液區(qū)二、上樣區(qū)二、產(chǎn)品液區(qū)二串聯(lián)構(gòu)成，所述純化連接分離設(shè)備三由若干純色譜柱三連接構(gòu)成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從紫杉醇浸膏中提純高純紫杉醇的分離設(shè)備，其特征在于，所述純色譜柱一的數(shù)量為8根，所述純色譜柱一與所述純色譜柱一之間由若干管道和閥門(mén)接口連接。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從紫杉醇浸膏中提純高純紫杉醇的分離設(shè)備，其特征在于，所述純色譜柱二的數(shù)量為7根，所述純色譜柱二與所述純色譜柱二之間由若干管道和閥門(mén)接口連接。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種從紫杉醇浸膏中提純高純紫杉醇的分離設(shè)備，其特征在于，所述純色譜柱三的數(shù)量為2根，所述純色譜柱三與所述純色譜柱三之間由管道和閥門(mén)接口連接。

5.一種從紫杉醇浸膏中提純高純紫杉醇工藝方法，其特征在于，用于權(quán)利要求4所述的從紫杉醇浸膏中提純高純紫杉醇的工藝方法，包括以下步驟：

一、取紫杉醇含量1-3％原料的紫杉醇浸膏，通過(guò)純化連續(xù)分離設(shè)備一(1)系列設(shè)備使用甲醇水溶劑溶解含有紫杉醇的浸膏，進(jìn)行連續(xù)上樣，連續(xù)分離，得中間品一，此時(shí)，紫杉醇含量13％，收率98％；

二、將中間品一，通過(guò)純化連續(xù)分離設(shè)備二(2)系列設(shè)備，使用甲醇水溶劑溶解，連續(xù)上樣，連續(xù)分離，得中間品二，此時(shí)，紫杉醇含量18％，收率98％；

三、將中間品二，通過(guò)乙腈水結(jié)晶，得中間品三，此時(shí)，紫杉醇含量45％，收率96％；

四、將中間品三，通過(guò)純化連續(xù)分離設(shè)備三系列設(shè)備使用乙腈水溶劑，分離純化，得中間品四，此時(shí)，紫杉醇純度99％，含量87％。

五、通過(guò)對(duì)中間品四進(jìn)行簡(jiǎn)單重結(jié)晶得到符合的高純度紫杉醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種從紫杉醇浸膏中提純高純紫杉醇的工藝方法，其特征在于，所述純化連續(xù)分離設(shè)備一(1)、所述純化連續(xù)分離設(shè)備二(2)和所述純化連續(xù)分離設(shè)備三均采用的色譜條件為C18液相色譜填料。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種從紫杉醇浸膏中提純高純紫杉醇的工藝方法，其特征在于，所述C18液相色譜填料為C18反相硅膠填料，所述C18填料粒徑10-400μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種從紫杉醇浸膏中提純高純紫杉醇的工藝方法，其特征在于，所述純化連續(xù)分離設(shè)備一(1)和所述純化連續(xù)分離設(shè)備二(2)流動(dòng)相比列的體積百分比60-80％甲醇水。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種從紫杉醇浸膏中提純高純紫杉醇的工藝方法，其特征在于，所述純化連續(xù)分離設(shè)備三流動(dòng)相比列的體積百分比50-70％乙腈水。