[發明專利]一種氧化催化材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010600031.6
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN113842902B
• 公開（公告）日: 2023-10-10
• 發明（設計）人: 史春風;康振輝;劉陽;黃慧;孫悅;王肖;周赟杰;趙娟
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;C07C37/60;C07C39/08
• 代理公司: 北京英創嘉友知識產權代理事務所(普通合伙) 11447
• 代理人: 周建秋

本發明涉及一種氧化催化材料及其制備方法，該方法包括：將量子碳點與堿性有機化合物混合，得到第一混合物；將第一混合物、硅源和活性中心源混合，得到第二混合物；在耐熱密閉容器內、惰性氣氛下，使第二混合物在120?250℃下進行水熱反應6?96小時，得到水熱反應的產物，回收固體。本發明的方法成本低，利于工業化大規模生產，制備方法具有較優的重復性和穩定性，得到的氧化催化材料性能優異。

技術領域

本發明涉及一種氧化催化材料及其制備方法。

背景技術

綠色催化新材料是上世紀八十年代初開始開發的，其不但具有催化氧化作用，而且還具有擇形作用和優良的穩定性。由于在有機物的氧化反應中，可采用無污染的低濃度過氧化氫作為氧化劑，避免了氧化過程工藝復雜和污染環境的問題，具有傳統氧化體系無可比擬的節能、經濟和環境友好等優點，并具有良好的反應選擇性，因此具有極大的工業應用前景。但目前其合成方法的重復性和穩定性以及成本等方面不是十分理想。所以，改進相應合成方法是材料開發的關鍵。碳納米材料是指顆粒尺寸在納米級(1～100nm)的細小碳顆粒，它在光學、電學、磁性等方面也具有量子效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應等特殊性質。2004年發現的顆粒小于10nm的細小碳納米顆粒首次被命名為量子點，它是一種新型的納米尺度碳材料，可應用于能源利用、環境保護、光伏器件等相關領域。

發明內容

本發明的目的是提供一種氧化催化材料及其制備方法，該方法可以制備得到具有更優催化活性的氧化催化材料。

為了實現上述目的，本發明第一方面提供一種制備氧化催化材料的方法，該方法包括：

a、將量子碳點溶液與堿性有機化合物混合，得到第一混合物；

b、將硅源、活性中心源與所述第一混合物混合，得到第二混合物；

c、在耐熱密閉容器內、惰性氣氛下，使所述第二混合物在120-250℃下進行水熱反應6-96小時，得到所述水熱反應的產物，回收固體。

可選地，步驟a中，所述量子碳點溶液與所述堿性有機化合物用量的重量比為(0.1-10)：(1-100)，優選為(0.1-10)：(5-50)。

可選地，步驟b中，所述第一混合物、所述硅源和所述活性中心源用量的重量比為100：(1-25)：(0.01-2)，優選為100：(2-10)：(0.05-0.5)。

可選地，步驟d中，所述水熱反應的壓力為1-10MPa，優選為2-5MPa；

使所述第二混合物在140-180℃下進行水熱反應10-90小時。

可選地，所述堿性有機化合物選自尿素、季銨堿類化合物、脂肪胺類化合物和醇胺類化合物的一種或幾種；

所述季銨堿類化合物為四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨，或者為它們中的兩者或三者的組合；

所述脂肪胺類化合物為乙胺、正丁胺、丁二胺或己二胺，或者為它們中的兩者或三者的組合；

所述醇胺類化合物為單乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺，或者為它們中的兩者或三者的組合。

可選地，所述硅源為有機硅源和/或無機硅源；

所述有機硅源選自有機硅酸酯，優選為正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、正硅酸丙酯、正硅酸甲酯和正硅酸異丙酯；

所述無機硅源選自硅膠、硅溶膠、硅凝膠和水玻璃中的一種或幾種。

可選地，所述活性中心源選自鈦源、鐵源、鉻源和釩源中的一種或幾種；

優選地，所述活性中心源選自氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鈦、硫酸鈦、釩酸鹽、鉻酸鹽、鐵酸鹽、鈦酸鹽、鈦酸酯、環烷酸鐵和乙酰丙酮鉻中的一種或幾種。