[發明專利]酒和/或釀酒副產物中γ-內酯的檢測方法

有效

• 申請號: 202010598533.X
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111707755B
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 廖勤儉;王小琴;李楊華;安明哲;喬宗偉;趙東;周韓玲;郭艷;宋廷富;羅珠
• 申請（專利權）人: 宜賓五糧液股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 黃鑫

本發明涉及酒和/或釀酒副產物中γ?內酯的檢測方法，屬于化學分析技術領域。本發明提供了酒和/或釀酒副產物中γ?內酯的檢測方法，該方法采用高效液相色譜?質譜聯用進行檢測；所述高效液相色譜采用反相色譜，流動相為水和甲醇的混合物；采用以下梯度洗脫方式，流動相依次為：0～10min：10～98％v/v甲醇；10.1～15min：98％v/v甲醇；15.1～17min：10％v/v甲醇；停止洗脫。采用本發明提供的上述檢測方法可以快速分離并檢測酒和/或釀酒副產物中常見的γ?內酯化合物，靈敏度高且檢測結果準確。

技術領域

本發明涉及酒和/或釀酒副產物中γ-內酯的檢測方法，屬于化學分析技術領域。

背景技術

內酯(lactones)是指在同一分子中既含有羧基，又含有羥基，二者脫水生成的有機物，由一個分子自身發生酯化反應脫水形成，同時水解后也是一個分子，環中含有酯基(-COO-)結構。γ-內酯是羥基在分子γ位上的內酯，一般具有水果香、乳酪香味，是食品中一類重要的風味化合物，天然存在于植物、水果中，也存在于葡萄酒、白酒中，具有豐富酒體風味成分的作用。

目前，γ-內酯類化合物的檢測通常采用氣相色譜或氣相色譜質譜聯用法，樣品前處理一般需采用頂空固相微萃取、液液萃取、固相萃取等方式。然而，酒或釀酒副產物中γ-內酯類化合物相對于其他酯類化合物具有含量低、沸點高的特點，如果直接進樣，采用氣相色譜或氣相色譜質譜法是無法檢出γ-內酯類化合物并定量的，因此需要對酒和釀酒副產物樣品進行復雜的前處理。比如，聶慶慶等人利用固相萃取結合GC-MS技術檢測白酒中的γ-內酯(固相萃取結合氣相色譜-質譜技術定量白酒中的γ-內酯[J].食品與發酵工業，2012，38(4)：159～164)：酒樣100mL旋轉蒸發除去其中的乙醇，水稀釋后上樣固相萃取小柱，以超純水及添加NaHCO3的甲醇-水混合液淋洗小柱；小柱通氣干燥，二氯甲烷洗脫再洗脫；洗脫液加無水硫酸鈉于-20℃下干燥過夜后轉移定容至2mL，再添加內標在47℃水浴下濃縮至150μL，取1μL進樣經GC-MS分析。該方法需要的白酒樣品量大，前處理方式繁雜，耗時長。此外，白酒及其副產物中γ-內酯的定量檢測方法目前報道較少，而白酒及其副產物中γ-內酯的準確定量對于進一步研究其在白酒中風味貢獻起著重要的作用。

因此，亟需提供一種針對酒或釀酒副產物中γ-內酯類化合物的快速簡便、成本低、靈敏度及準確度高的檢測方法。

發明內容

本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明的目的在于提供酒和/或釀酒副產物中γ-內酯的檢測方法。

本發明提供了酒和/或釀酒副產物中γ-內酯的檢測方法：通過高效液相色譜-質譜聯用進行檢測；所述高效液相色譜采用反相色譜，流動相為水和甲醇的混合物；采用以下梯度洗脫方式，流動相依次為：0～10min：10～98％v/v甲醇；10.1～15min：98％v/v甲醇；15.1～17min：10％v/v甲醇；停止洗脫。

進一步地，所述流動相的水中含有0.1～1g/L甲酸和/或乙酸。

優選地，所述流動相的水中含有0.5g/L甲酸和/或乙酸。

進一步地，所述高效液相色譜的色譜柱為C18柱。

優選地，所述高效液相色譜的色譜柱為ZORBAX Eclipse Plus C18柱。

進一步優選地，所述ZORBAX Eclipse Plus C18柱長100mm，內徑為2.1mm，粒徑為1.8μm。

進一步地，所述高效液相色譜的柱溫為25～35℃，流速為0.1～0.4mL/min，進樣量為1～10μL。

優選地，所述高效液相色譜的柱溫為30℃，流速為0.2mL/min，進樣量為5μL。