[發明專利]酒和/或釀酒副產物中γ-內酯的檢測方法

有效

• 申請號: 202010598533.X
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111707755B
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 廖勤儉;王小琴;李楊華;安明哲;喬宗偉;趙東;周韓玲;郭艷;宋廷富;羅珠
• 申請（專利權）人: 宜賓五糧液股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 黃鑫

1.酒和/或釀酒副產物中γ-內酯的檢測方法，其特征是：通過高效液相色譜-質譜聯用進行檢測；所述高效液相色譜采用反相色譜，流動相為水和甲醇的混合物；采用以下梯度洗脫方式，流動相依次為：0～10min：10～98%v/v甲醇；10.1～15min：98%v/v甲醇；15.1～17min：10%v/v甲醇；停止洗脫；所述流動相的水中含有0.1~1 g/L甲酸和/或乙酸；所述質譜的檢測條件為：采用電噴霧離子源，干燥氣溫度280~325℃，干燥氣流量8~12 L/min，霧化氣壓力30~40 psig，毛細管電壓3500~4000v，毛細管出口電壓60~110v；所述高效液相色譜的色譜柱為ZORBAX Eclipse Plus C18柱，且所述ZORBAX Eclipse Plus C18柱長100mm，內徑為2.1mm，粒徑為1.8μm；所述的γ-內酯為γ-戊內酯、γ-己內酯、γ-庚內酯、γ-辛內酯、γ-壬內酯和γ-癸內酯。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：所述流動相的水中含有0.5 g/L甲酸和/或乙酸。

3.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：所述高效液相色譜的柱溫為25~35℃，流速為0.1~0.4mL/min，進樣量為1~10μL。

4.如權利要求3所述的檢測方法，其特征是：所述高效液相色譜的柱溫為30℃，流速為0.2mL/min，進樣量為5μL。

5.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：所述質譜的檢測條件為：采用電噴霧離子源，干燥氣溫度300℃，干燥氣流量10 L/min，霧化氣壓力40 psig，毛細管電壓4000v，毛細管出口電壓90v。

6.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：所述質譜采用正模式檢測。

7.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：所述的酒為白酒。

8.如權利要求7所述的檢測方法，其特征是：所述的白酒為白酒基酒或白酒成品酒。

9.如權利要求8所述的檢測方法，其特征是：所述的白酒基酒為濃香型白酒基酒；所述的白酒成品酒選自濃香型白酒、醬香型白酒、鳳香型白酒、清香型白酒、鳳兼復合型白酒、濃醬兼香型白酒中至少一種。

10.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：所述的釀酒副產物為蒸餾尾水。

11.酒和/或釀酒副產物中γ-內酯的定量檢測方法，其特征是：包括如下步驟：

繪制標準曲線：配制γ-內酯的標準溶液，根據權利要求1~10任意一項所述的檢測方法進樣檢測，分別以γ-內酯M/Z信號峰的峰面積和標準溶液濃度為橫縱坐標，繪制濃度-峰面積標準曲線；

b、檢測并計算含量：取含有酒和/或釀酒副產物的樣品，按照權利要求1~10任意一項所述的檢測方法進樣檢測，根據γ-內酯M/Z信號峰的峰面積與步驟a的標準曲線計算出含量，即可。