[發(fā)明專利]負(fù)載CQDs的Fe-MIL-101材料、其制備方法及在催化氧化環(huán)己烷的用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010598256.2
• 申請(qǐng)日: 2020-06-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111644206B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李源棟;段焰青;劉秀明;和佼;蔣舉興;李先毅;李慧天
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): B01J31/22
• 分類號(hào): B01J31/22;B01J35/10;B01J37/10;C09K11/65;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C45/28;C07C49/403;C07C29/48;C07C35/08
• 代理公司: 北京市領(lǐng)專知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11590
• 代理人: 陳有業(yè);任永利

1.負(fù)載CQDs的Fe-MIL-101材料用于催化氧化環(huán)己烷的用途，其特征在于，所述催化氧化環(huán)己烷的反應(yīng)步驟為：

A.將環(huán)己烷和叔丁基過(guò)氧化氫混合，然后加入所述負(fù)載CQDs的Fe-MIL-101材料在一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間；

B.?反應(yīng)結(jié)束后，加入三苯基膦終止反應(yīng)，待冷卻到室溫后，除去催化劑，用氣相色譜對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè)；

步驟A的反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間18h；

所述負(fù)載CQDs的Fe-MIL-101材料的制備方法，包括如下步驟：

①?CQDs的合成：將乙二醇和水加入到含有L-抗壞血酸的容器中混合使溶液澄清透明，然后在一定溫度下反應(yīng)；然后過(guò)濾除去雜質(zhì)和大顆粒即得到所述的CQDs；

②負(fù)載CQDs的Fe-MIL-101材料的合成：將鐵鹽和對(duì)苯二甲酸溶于二甲基甲酰胺中，再加入醋酸和步驟①得到的CQDs，混合使溶液澄清透明，繼續(xù)加入二甲基甲酰胺混合，然后烘干得到固體物質(zhì)；將得到的固體物質(zhì)純化后即得到所述的負(fù)載CQDs的Fe-MIL-101材料；所述CQDs的負(fù)載量為20wt%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用途，其特征在于，步驟①的反應(yīng)溫度為150-170℃，反應(yīng)時(shí)間為30-90?min；過(guò)濾使用的是0.2μm的超濾膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用途，其特征在于，步驟②的純化步驟為：先用二甲基甲酰胺洗滌；再用無(wú)水乙醇多次洗滌，分離置換出二甲基甲酰胺，完全干燥后即得到所述的負(fù)載CQDs的Fe-MIL-101材料。