[發明專利]一種測定香蘭素中愈瘡木酚、鄰位香蘭素、5-甲基香蘭素及5-醛基香蘭素的方法

在審

• 申請號: 202010597505.6
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111707754A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 于海燕;石其璇;毛海舫;田懷香;陳臣
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 徐俊;吳寶根

本發明公開了一種測定香蘭素中愈瘡木酚、鄰位香蘭素、5?甲基香蘭素以及5?醛基香蘭素的氣相色譜測定方法，其特征在于，稱取香蘭素樣品，用甲醇稀釋后，過濾，所得濾液作為待測樣液；采用氣相色譜?質譜對待測樣液進行分析，即對香蘭素中含有的愈瘡木酚、鄰位香蘭素、5?甲基香蘭素以及5?醛基香蘭素進行定性及定量。本發明能夠簡便、快速、定性定量測定香蘭素中愈瘡木酚、鄰位香蘭素、5?甲基香蘭素以及5?醛基香蘭素，靈敏度高、重復性好、定性定量準確，為保障我國香蘭素質量及食用香精安全及對外出口貿易健康發展提供有力的技術支撐。

技術領域

本發明屬于香原料中雜質含量測定領域，特別涉及一種采用氣相色譜-質譜測定香蘭素中愈瘡木酚、鄰位香蘭素、5-甲基香蘭素及5-醛基香蘭素的方法。

背景技術

香蘭素(Vanillin，3-甲氧基-4-羥基苯甲醛)，又名香草醛，為一種廣泛使用的可食用香料。香蘭素具有濃烈奶香氣息，廣泛運用在各種需要增加奶香氣息的調香食品中，如蛋糕、冷飲、巧克力、糖果；還可用于香皂、牙膏、香水、橡膠、塑料等，也可以作為精制化學品和藥品的原材料。

香蘭素是重要的香料與食品添加劑產品，也是全球生產量最大的合成香料之一，其需求量正以每年5％～8％的速度增長。我國是世界上香蘭素主要生產國和出口國，近幾年我國香蘭素出口量一直保持穩定。香蘭素的合成由多種途徑，目前大多企業主要采用的都是乙醛酸和愈瘡木酚的合成路線。此法生產香蘭素工藝簡單，收率高，三廢少，易治理。

在香蘭素的合成過程中，根據反應原料與反應條件的微小差異，在反應過程中會產生其他一些副產物。經分析，在愈瘡木酚乙醛酸法合成路線下，香蘭素中的雜質可能有愈瘡木酚、鄰位香蘭素、5-甲基香蘭素以及5-醛基香蘭素。愈瘡木酚作為反應原料，因為分離不徹底可能存在于產物中；鄰位香蘭素和5-醛基香蘭素是競爭反應的副反應生成的；5-甲基香蘭素是原料愈瘡木酚中帶入的6-甲基愈瘡木酚在合成香蘭素的過程中生成的。愈創木酚具有強烈的煙熏味以及藥香；鄰位香蘭素帶明顯的油脂氣，有似洋茉莉醛樣氣息；5-醛基香蘭素帶有輕微的瓜香。四種主要雜質所產生的氣味會影響香蘭素的香氣，雜質含量過高會對香蘭素的奶香、甜香及香草香氣產生負面影響。生產過程中所生成的雜質對香蘭素的純度及品質造成一定程度的影響，成品香蘭素中雜質的含量對其產品的質量穩定對大眾食品安全具有十分重要的意義。

愈瘡木酚(Guaiacol)，CAS登錄號為90-05-1，分子式：C₇H₈O₂，分子量：124.137，沸點：205℃。愈瘡木酚的結構式如下：

鄰位香蘭素(Ortho-vanillin)，CAS登錄號為148-53-8，分子式：C₈H₈O₃，分子量：125.147，沸點：266℃。鄰位香蘭素的結構式如下：

5-甲基香蘭素(5-methyl-vanillin)，CAS登錄號為32263-14-2，分子式：C₉H₁₀O₃，分子量：166.174。鄰位香蘭素的結構式如下：

5-醛基香蘭素(5-formyl-vanillin)，CAS登錄號為2931-90-0，分子式：C₉H₈O4，沸點：308.2℃分子量：180.157。鄰位香蘭素的結構式如下：

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種操作簡便、靈敏度高的香蘭素中愈瘡木酚、鄰位香蘭素、5-甲基香蘭素以及5-醛基香蘭素的氣相色譜-質譜測定方法。