[發(fā)明專利]一種測(cè)定香蘭素中愈瘡木酚、鄰位香蘭素、5-甲基香蘭素及5-醛基香蘭素的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010597505.6
• 申請(qǐng)日: 2020-06-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111707754A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于海燕;石其璇;毛海舫;田懷香;陳臣
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 徐俊;吳寶根

1.一種測(cè)定香蘭素中愈瘡木酚、鄰位香蘭素、5-甲基香蘭素以及5-醛基香蘭素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)：稱取香蘭素樣品，用甲醇稀釋后，過(guò)濾，所得濾液作為待測(cè)樣液；

步驟2：采用氣相色譜-質(zhì)譜對(duì)待測(cè)樣液進(jìn)行分析，即對(duì)香蘭素中含有的愈瘡木酚、鄰位香蘭素、5-甲基香蘭素以及5-醛基香蘭素進(jìn)行定性及定量。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中甲醇的質(zhì)量濃度為95。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中的稀釋倍數(shù)為10-100倍，即待測(cè)樣液的體積為香蘭素樣品體積的10-100倍。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中的過(guò)濾采用規(guī)格為0.45μm的微孔濾膜。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中的氣相色譜-質(zhì)譜的測(cè)定條件包括：

色譜柱：HP-5毛細(xì)管柱，規(guī)格為：長(zhǎng)度30m，內(nèi)徑0.32mm，液膜厚度0.25μm；

載氣：氦氣，流速：1.0mL/min；

程序升溫：初溫60℃，保持2min，以10℃/min的速率升溫至120℃，保持10min，以5℃/min的速率升溫至160℃，最后以15℃/min升至220℃，總分析時(shí)長(zhǎng)30min；

傳輸線溫度：280℃；

進(jìn)樣口溫度：270℃；

進(jìn)樣方式：自動(dòng)進(jìn)樣；

進(jìn)樣量：1μL；

電離方式：電子轟擊電離；

電離能量：70eV；

掃描方式：全掃描和SIM碎片掃描。

6.如權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中采用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行對(duì)待測(cè)樣液中含有的愈瘡木酚、鄰位香蘭素、5-甲基香蘭素以及5-醛基香蘭素定性分析時(shí)，當(dāng)待測(cè)樣液與愈瘡木酚、鄰位香蘭素、5-甲基香蘭素以及5-醛基香蘭素標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇離子色譜峰在相同保留時(shí)間處出現(xiàn)，對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)溶液相比在規(guī)定范圍內(nèi)，則認(rèn)為待測(cè)樣液中含有愈瘡木酚、鄰位香蘭素、5-甲基香蘭素或5-醛基香蘭素。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，具體為：用甲醇逐級(jí)稀釋混標(biāo)母液得到濃度分別為0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL的愈瘡木酚標(biāo)準(zhǔn)工作液；濃度為0.4μg/mL、0.8μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、8.0μg/mL、20.0μg/mL的鄰位香蘭素和5-醛基香蘭素；濃度為0.8μg/mL、1.6μg/mL、4.0μg/mL、8.0μg/mL、16.0μg/mL、40.0μg/mL的5-甲基香蘭素；按照濃度由低到高的進(jìn)樣順序采用同樣的測(cè)定條件進(jìn)行氣相色譜測(cè)定，以定性離子碎片峰面積-濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程，按照上述氣相色譜的測(cè)定條件香蘭素中含有的雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程，計(jì)算待測(cè)樣液中雜質(zhì)的含量。