[發(fā)明專利]一種高色價(jià)脫味葉黃素酯的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111635347B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉益紅;潘天義;金子恒;李林正;文雁君
• 申請（專利權(quán)）人: 河南中大恒源生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24
• 代理公司: 北京興智翔達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11768
• 代理人: 張玉梅

本發(fā)明公開了一種高色價(jià)脫味葉黃素酯的制備方法，該方法包括：將葉黃素油膏進(jìn)行充分酶解處理后，靜置分層脫水后，經(jīng)超臨界CO2萃取得到高色價(jià)、低氣味的葉黃素酯產(chǎn)品。本發(fā)明優(yōu)化了葉黃素酯的精制效果，使其色價(jià)和得率均得到顯著的提高；同時(shí)優(yōu)化了葉黃素酯的脫味效果，使其葉黃素油膏固有的滋氣味均達(dá)到極低的水平，顯著優(yōu)于市售產(chǎn)品。本發(fā)明首次采用酶解聯(lián)合超臨界CO2萃取技術(shù)得到高色價(jià)、極低氣味的葉黃素酯，使其綜合品質(zhì)得到顯著的提升，不僅為更高品質(zhì)葉黃素酯的制劑化產(chǎn)品開發(fā)奠定了基礎(chǔ)，而且也為葉黃素酯的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展開辟了新的方向。本發(fā)明制備的產(chǎn)品，可廣泛應(yīng)用于食品和保健食品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品添加劑精制技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高色價(jià)脫味葉黃素酯的制備方法。

背景技術(shù)

葉黃素(Lutein)是3,3,-二羥基-α-胡蘿卜素，屬于類胡蘿卜素的衍生物，廣泛存在于自然界植物體內(nèi)，食用水果、蔬菜中的葉黃素酯通過飲食進(jìn)入人體后水解為葉黃素單體被人體吸收利用，是一種天然食品著色劑和安全無毒的食品營養(yǎng)劑。它具有多種重要的生物學(xué)功能，如抗氧化、增強(qiáng)人體免疫力、保護(hù)視網(wǎng)膜和預(yù)防老年黃斑變性等，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、水產(chǎn)品等領(lǐng)域。研究發(fā)現(xiàn)，葉黃素在自然狀態(tài)下主要以葉黃素酯的形式存在，在相同條件下，其穩(wěn)定性優(yōu)于葉黃素。醫(yī)學(xué)研究證明，在消化過程中人體可高效的水解葉黃素酯并釋放出游離態(tài)的葉黃素，然后被吸收進(jìn)入血液并被人體充分吸收利用。因此制備高色價(jià)的粉狀葉黃素酯并應(yīng)用于功能性食品、保健品和藥品等領(lǐng)域都具有廣闊的前景。研究發(fā)現(xiàn)葉黃素酯比葉黃素單體具有更好的生物利用度，并被我國衛(wèi)生部于2008年第12號公告批準(zhǔn)為新資源食品(要求葉黃素二棕櫚酸酯含量55.8％，溶劑殘留要求正己烷＜10ppm)，因此葉黃素酯的相關(guān)產(chǎn)品逐漸受到消費(fèi)者的青睞。

從萬壽菊中直接提取的油膏葉黃素酯含量一般都低于30％，且具有濃重的萬壽菊特有的氣味，嚴(yán)重影響到葉黃素酯在食品領(lǐng)域的開發(fā)和應(yīng)用，多局限于飼料添加劑領(lǐng)域，使其自身的優(yōu)勢得不到充分的利用，嚴(yán)重制約了萬壽菊產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展。近年來，葉黃素酯精制工藝的開發(fā)逐漸受到重視，由其制備的葉黃素酯制劑化產(chǎn)品在市場上不斷涌現(xiàn)。但是目前工業(yè)化主要以萬壽菊油膏為原料，采用有機(jī)溶劑結(jié)晶法、溶劑洗滌法和溶劑沉淀法進(jìn)行精制，如專利CN101891664A采用乙酸乙酯溶解沉淀后，再采用乙醇洗滌；專利CN101693682A采用95％乙醇洗滌后，再進(jìn)行離心分離；專利CN102010358A采用丙酮結(jié)晶法進(jìn)行制備；專利CN102093275A使用二氯甲烷、丙酮、四氫呋喃等溶劑進(jìn)行重結(jié)晶制備；專利CN 103130699 B中也采用了兩種以上的溶劑進(jìn)行洗滌制備葉黃素酯。有文獻(xiàn)和專利采用超臨界精制葉黃素酯，如王紹云等在超臨界CO2精制葉黃素油樹脂的工藝優(yōu)化中采用超臨界在無夾帶劑的條件下精制得到葉黃素含量為27.7％的葉黃素油膏。專利CN101759618A中采用硅膠住層析的方法精制葉黃素酯，但是其操作過程復(fù)雜、生產(chǎn)成本高，限制了其工業(yè)化的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服背景技術(shù)所述的不足,本發(fā)明提供一種高色價(jià)脫味葉黃素酯的制備方法，該方法首次采用酶解和超臨界CO2萃取相結(jié)合的方法對葉黃素酯提取的油膏進(jìn)行精制處理，不僅優(yōu)化了高色價(jià)葉黃素酯色素的制備效果，而且同時(shí)達(dá)到了降低葉黃素酯色素氣味、酸價(jià)和塑化劑目的。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種高色價(jià)脫味葉黃素酯的制備方法，所述的方法包括如下步驟：

(1)酶解處理：將葉黃素油膏加入醇類溶劑，并升溫至合適溫度保溫處理使其充分混合；待混合完畢，向其中加入膜濾水和脂肪酶，在恒溫條件下攪拌一段時(shí)間進(jìn)行酶解。

(2)分層處理：待酶解反應(yīng)完畢后，快速升溫至合適溫度，并保溫靜置一段時(shí)間進(jìn)行油水分層和脂肪酶滅活處理，緩慢排掉下層水液后，得到酶解葉黃素酯油膏。

(3)超臨界CO2萃取：將酶解葉黃素酯油膏于夾帶劑的輔助下，在一定的壓力、溫度和流量條件下進(jìn)行超臨界CO2萃取處理一段時(shí)間，得到高色價(jià)，低氣味的葉黃素酯。