[發明專利]一種高色價脫味葉黃素酯的制備方法

有效

• 申請號: 202010596038.5
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111635347B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 劉益紅;潘天義;金子恒;李林正;文雁君
• 申請（專利權）人: 河南中大恒源生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24
• 代理公司: 北京興智翔達知識產權代理有限公司 11768
• 代理人: 張玉梅

1.一種高色價脫味葉黃素酯的制備方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟：

（1）酶解處理：將葉黃素油膏加入醇類溶劑，并升溫至合適溫度保溫處理使其充分混合；待混合完畢，向其中加入膜濾水和脂肪酶，在恒溫條件下攪拌一段時間進行酶解；

（2）分層處理：待酶解反應完畢后，快速升溫至合適溫度，并保溫靜置，進行油水分層和脂肪酶滅活處理，緩慢排掉下層水液后，得到酶解葉黃素酯油膏；

（3）超臨界CO₂萃取：將酶解葉黃素酯油膏于夾帶劑的輔助下，在一定的壓力、溫度和流量條件下進行超臨界CO2萃取處理一段時間，得到高色價，低氣味的葉黃素酯；

在步驟（1）中，使用的醇類為乙醇、丙二醇和甘油；添加量為油膏30%~80%；葉黃素油膏與醇類溶劑的混合溫度為30~65℃；葉黃素油膏與膜濾水的重量比為1:1-5；脂肪酶選自假單胞菌脂酶、黑曲霉脂酶、假絲酵母菌脂酶脂肪酶；添加脂肪酶的重量為葉黃素油膏重量的0.5-5%；酶解的過程中，溫度為30-60℃，酶解時間為4-20h；

在步驟（2）中，靜置分層的溫度為80~85℃，靜置分層時間為0.5~4h；

在步驟（3）中，夾帶劑為1~4個碳原子的醇類、1~6個碳原子的烷烴類及丙酮溶劑；萃取壓力為8~40Mpa；萃取溫度為40~70℃；萃取流量為50~500L/h；萃取時間為1~10h。

2.如權利要求1所述的一種高色價脫味葉黃素酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將色價為475的葉黃素油膏投入于70℃水浴加熱至完全溶解，并投入10kg至酶解釜中，于100r/min攪拌條件下，加入5kg乙醇，攪拌混合10min，取脂肪酶0.10kg，加入5kg膜濾水中，攪拌使其充分溶解后，經200目濾網過濾，得到脂肪酶液；將脂肪酶液加入酶解釜中，并調整溫度至60℃，首先采用乳化機于10000r/min條件乳化混合10min，后于攪拌條件下保溫酶解16h，并每隔2h采用乳化機乳化處理10min，直至酶解反應結束，得到酶解混合料；

（2）將所述的酶解混合料迅速升溫至于80℃，靜置分層1h，緩慢排除下層水相，得到葉黃素油膏酶解料10.35kg；

將上述葉黃素油膏酶解料10.35kg投入超臨界萃取釜中，于萃取溫度45℃，萃取壓力25Mpa；分離I壓力8Mpa，分離I溫度40℃；分離II壓力4Mpa，分離II溫度40℃；丙酮做夾帶劑，夾帶劑的流量為6L/h，萃取流量280~350L/h條件下開始萃取3h，后升溫至50℃，20Mpa萃取2h，得到精制葉黃素酯產品4.13kg，葉黃素酯的色價為1046，得率為91.0%。