[發明專利]一種合成2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制備方法在審
| 申請號： | 202010595659.1 | 申請日： | 2020-06-28 |
| 公開（公告）號： | CN113845482A | 公開（公告）日： | 2021-12-28 |
| 發明（設計）人： | 方健;王紹東;吳霄 | 申請（專利權）人： | 浙江九洲藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/47 | 分類號： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 318000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 氨基 甲氧基 嘧啶 制備 方法 | ||
1.一種磺胺間二甲氧嘧啶中間體2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制備方法，其特征在于，以2-氰基乙脒酸甲酯鹽酸鹽為原料，經縮合反應和環合反應制備得到，縮合反應方程式為：
所述縮合步驟的催化劑為DMAP。
2.一種磺胺間二甲氧嘧啶中間體2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制備方法，其特征在于，以2-氰基乙脒酸甲酯鹽酸鹽為原料，經縮合反應和環合反應制備得到，反應方程式為：
所述縮合步驟的催化劑為DMAP。
3.一種磺胺間二甲氧嘧啶中間體2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：
(1)縮合反應：在容器中投入2-氰基乙脒酸甲酯鹽酸鹽和溶劑，降溫攪拌，投入單氰胺和DMAP，進行保溫反應，反應結束，過濾氯化銨鹽，得到濾液；
(2)環合反應：將在步驟(1)得到的濾液轉入另一容器中，并通入三氟化硼氣體，降溫，再通入干燥HCl氣體，反應結束，緩慢滴加溶液調節PH至7-8，過濾，烘干，得2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶。
4.根據權利要求3所述的磺胺間二甲氧嘧啶中間體2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制備方法，其特征在于：環合反應調節PH的溶液為15％液堿。
5.根據權利要求3、4所述的磺胺間二甲氧嘧啶中間體2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制備方法，其特征在于：縮合反應的溶劑為二氯甲烷、氯仿。
6.根據權利要求3、4、5所述的磺胺間二甲氧嘧啶中間體2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟(1)中縮合反應溫度為8-12℃。
7.根據權利要求3、4、5、6所述的磺胺間二甲氧嘧啶中間體2-氯-4-氨基-6-甲氧基嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟(2)中環合反應溫度為10-20℃。
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