[發(fā)明專利]一種水合物導熱系數(shù)非原位保壓保真測量裝置及方法

有效

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• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN112577991B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發(fā)明（設計）人: 孫始財;谷林霖;孫元江;高源;郝玉超;李艷敏
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20;G01N25/18
• 代理公司: 青島智地領創(chuàng)專利代理有限公司 37252
• 代理人: 陳海濱

本發(fā)明提供了一種天然氣水合物導熱系數(shù)非原位保壓保真測量裝置及方法，該裝置主要由樣品合成、導熱系數(shù)測量和液壓傳動構成。樣品通過壓實頂板和中間隔板進行壓制，隔板運動由液壓系統(tǒng)控制。導熱系數(shù)測量采用基于瞬變平面熱源法的HotDisk單面測量技術，探頭固定在釜內(nèi)標準件上。溫度探針用于監(jiān)測樣品合成及測量過程溫度變化。測量時釜內(nèi)壓力可以通過進氣壓力和背壓閥進行調(diào)節(jié)。本發(fā)明專利可用于實驗室制備樣品或自然界水合物采樣的非原位測量，能夠保證制樣、轉(zhuǎn)樣過程中壓力和溫度的穩(wěn)定，完全避免了水合物分解，且無需拆裝即可完成。相比其他非原位測量方法，本方法更加精確易操作，提高了測量精度。

技術領域

本發(fā)明涉及一種水合物導熱系數(shù)非原位保壓保真測量裝置及方法，其裝置主要包括樣品合成、導熱系數(shù)測量和液壓傳動三部分，在合成水合物樣品后通過壓樣螺栓推動水合物樣品在反應釜內(nèi)移動并與測量探頭和標準件緊貼，從而實現(xiàn)水合物的非原位保壓保真測量，由于其測量過程不涉及壓力的變化，從而有效的降低了水合物的分解，大大提高了測量精度。

背景技術

水合物合成通常需要高壓低溫的環(huán)境，實驗室在測量其導熱系數(shù)時通常采用原位測量的方法，即合成水合物后直接進行測量。通過此方法測量水合物的導熱系數(shù)無法滿足實際開采過程中的測量要求，而實驗室的非原位測量通常需要將反應釜泄壓，雖然可以滿足溫度的條件，但是壓力條件無法滿足，隨著壓力的消失，水合物會產(chǎn)生很大程度的分解，由此產(chǎn)生的誤差無法消除。天然開采的水合物樣品由于形狀不規(guī)則，而在使用基于瞬變平面熱源法發(fā)展而來的Hotdisk熱常數(shù)分析儀測量水合物樣品熱物性時，要求樣品密實規(guī)則且表面平整。實驗證實，由于甲烷氣體在純水中的溶解度低、誘導時間長，即使在天然海沙中也難以用純水與甲烷氣體反應生成高轉(zhuǎn)化率的甲烷水合物。研究證明表面活性劑可以有效的降低水合物生成的誘導時間和提高合成速率。然而，水合物樣品合成后，表面活性劑將作為雜質(zhì)繼續(xù)存在于水合物樣品中，因此會影響水合物樣品導熱系數(shù)的測量。利用冰粉合成水合物的理論轉(zhuǎn)化率可達到近100％。因此，采用冰粉合成甲烷水合物為最佳。本發(fā)明提供的天然氣水合物非原位保壓保真測量裝置既可通過利用冰粉合成甲烷水合物后進行非原位測量，也可對實地開采的不規(guī)則天然氣水合物樣品直接進行非原位測量，通過反應釜內(nèi)的壓實頂板可將水合物樣品壓制成規(guī)則形狀，以滿足Hotdisk探頭的測量要求，而在整個壓實轉(zhuǎn)樣及測量過程中其壓力一直保持穩(wěn)定，這就完全避免了水合物的分解，大大提高了測量精度，且滿足了實地開采測量的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種水合物導熱系數(shù)非原位保壓保真測量裝置及方法。

其技術解決方案是：一種水合物導熱系數(shù)非原位保壓保真測量裝置，其特征在于：包括合成、測量和液壓傳動三部分，反應釜的釜體材質(zhì)為不銹鋼，其耐壓極限為20MPa。所述的樣品合成部分為反應釜的左半部分，反應釜內(nèi)部安裝套筒和壓實頂板，最左側(cè)是左端蓋。套筒為兩端開口的圓柱形不銹鋼材質(zhì)，其外徑略小于反應釜的內(nèi)徑，可在反應釜內(nèi)軸向移動；壓實頂板為圓柱形實心不銹鋼材質(zhì)，其直徑略小于套筒的內(nèi)徑，可在反應釜內(nèi)軸向移動；左端蓋為圓柱形不銹鋼材質(zhì)，邊緣有六個圓柱形通孔，中間有三個較大的圓柱形帶螺紋通孔，反應釜釜體也有與左端蓋相對應的六個通孔。所述的液壓傳動部分分為反應釜內(nèi)部分和反應釜外部分。液壓傳動的反應釜內(nèi)部分有隔板，且用于存放隔板位置的反應釜內(nèi)外徑比其他部分反應釜內(nèi)外徑稍大，隔板通過連桿與上方的活塞連接，活塞通過連桿帶動隔板上下移動進出反應釜；液壓傳動的反應釜外部分為手動加壓泵和管道，通過手動加壓泵和閥門的開啟來控制液壓油進出活塞空間。所述的導熱系數(shù)測量部分為反應釜的右半部分，反應釜內(nèi)部包含帶壓實水合物樣品的套筒、Hotdisk測量探頭、已知導熱系數(shù)的標準件以及上方的上端蓋，上端蓋通過螺栓與反應釜連接。

優(yōu)選的，合成部分的左端蓋通過邊緣六個帶螺母的螺栓與反應釜連接，連接部分之間帶有密封圈；左端蓋中間有三個帶螺紋的孔，通過與其配套的不帶螺母的壓樣螺栓旋入，推動壓實頂板軸向移動。

優(yōu)選的，所述的隔板材質(zhì)為實心不銹鋼，其直徑大于其他部分反應釜的內(nèi)徑，且隔板只能在隔板移動的空間內(nèi)徑向移動，不能軸向移動。