[發(fā)明專利]一種水合物導(dǎo)熱系數(shù)非原位保壓保真測(cè)量裝置及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010594080.3
• 申請(qǐng)日: 2020-06-24
• 公開（公告）號(hào): CN112577991B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫始財(cái);谷林霖;孫元江;高源;郝玉超;李艷敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N25/20
• 分類號(hào): G01N25/20;G01N25/18
• 代理公司: 青島智地領(lǐng)創(chuàng)專利代理有限公司 37252
• 代理人: 陳海濱

1.一種天然氣水合物導(dǎo)熱系數(shù)非原位保壓保真測(cè)量方法，其特征在于，采用一種水合物導(dǎo)熱系數(shù)非原位保壓保真測(cè)量裝置，所述裝置包括樣品合成、導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量和液壓傳動(dòng)三部分，反應(yīng)釜的釜體材質(zhì)為不銹鋼，其耐壓極限為20MPa；所述的樣品合成部分為反應(yīng)釜的左半部分，反應(yīng)釜內(nèi)部安裝套筒和壓實(shí)頂板，最左側(cè)是左端蓋，套筒為兩端開口的圓柱形不銹鋼材質(zhì)，其外徑略小于反應(yīng)釜的內(nèi)徑，可在反應(yīng)釜內(nèi)軸向移動(dòng)；壓實(shí)頂板為圓柱形實(shí)心不銹鋼材質(zhì)，其直徑略小于套筒的內(nèi)徑，可在反應(yīng)釜內(nèi)軸向移動(dòng)；左端蓋為圓柱形不銹鋼材質(zhì)，邊緣有六個(gè)圓柱形通孔，中間有三個(gè)較大的圓柱形帶螺紋通孔，反應(yīng)釜釜體也有與左端蓋相對(duì)應(yīng)的六個(gè)通孔，左端蓋中間焊接一根帶有刻度的不銹鋼標(biāo)尺桿，用以控制壓樣螺栓壓實(shí)程度；所述的液壓傳動(dòng)部分分為反應(yīng)釜內(nèi)部分和反應(yīng)釜外部分，液壓傳動(dòng)的反應(yīng)釜內(nèi)部分有隔板，且用于存放隔板位置的反應(yīng)釜內(nèi)外徑比其他部分反應(yīng)釜內(nèi)外徑稍大，隔板通過連桿與上方的活塞連接，活塞通過連桿帶動(dòng)隔板上下移動(dòng)進(jìn)出反應(yīng)釜；液壓傳動(dòng)的反應(yīng)釜外部分為手動(dòng)加壓泵和管道，通過手動(dòng)加壓泵和閥門的開啟來控制液壓油進(jìn)出活塞空間；所述的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量部分為反應(yīng)釜的右半部分，反應(yīng)釜內(nèi)部包含帶壓實(shí)水合物樣品的套筒、Hotdisk測(cè)量探頭、已知導(dǎo)熱系數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)件以及上方的上端蓋，上端蓋邊緣有六個(gè)通孔，通過帶螺母的螺栓和墊圈與反應(yīng)釜釜體連接；標(biāo)準(zhǔn)件表面帶有凹槽，用以放置溫度探針，以保證標(biāo)準(zhǔn)件表面平整；

所述裝置的活塞移動(dòng)的空間上下皆通過管道和閥門與外部的手動(dòng)加壓泵連接，手動(dòng)加壓泵接一個(gè)壓力表，用于控制手動(dòng)加壓的壓力；

所述裝置的帶壓實(shí)的水合物樣品的套筒是擰緊壓樣螺栓將套筒推動(dòng)而來；當(dāng)擰緊壓樣螺栓直到無法繼續(xù)擰緊時(shí)，此時(shí)樣品與測(cè)量探頭和標(biāo)準(zhǔn)件緊貼；

所述裝置的Hotdisk測(cè)量探頭固定在反應(yīng)釜內(nèi)壁，連接其的電線穿過上端蓋連接電腦，且在穿過上端蓋的部分有耐高壓膨脹泡沫，保證反應(yīng)釜內(nèi)部壓力穩(wěn)定；

在樣品合成及導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量?jī)蓚€(gè)部分的反應(yīng)釜外側(cè)分別安裝一個(gè)溫度探針，溫度探針接數(shù)據(jù)采集儀并連接到電腦，用 于監(jiān)測(cè)合成水合物樣品和測(cè)量水合物樣品時(shí)的溫度變化；

在樣品合成部分和導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量部分的反應(yīng)釜釜體外側(cè)分別安裝有充氣孔和背壓閥，充氣孔一側(cè)接壓力傳感器，另一側(cè)接氣瓶用于通入甲烷氣體；背壓閥用于控制反應(yīng)釜內(nèi)的壓力使其滿足要求；

具體測(cè)量步驟如下：

第一步：利用手動(dòng)加壓泵使反應(yīng)釜內(nèi)的隔板徑向移動(dòng)離開反應(yīng)釜內(nèi)部，然后在反應(yīng)釜內(nèi)部最右側(cè)安裝好已知導(dǎo)熱系數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)件，同時(shí)固定好測(cè)量探頭，使其與標(biāo)準(zhǔn)件緊貼，裝好上端蓋并擰緊緊固螺栓，利用手動(dòng)加壓泵使反應(yīng)釜內(nèi)的隔板徑向移動(dòng)進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)部；

第二步：將反應(yīng)釜順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°，使其軸向豎直放置，將制備好的超細(xì)冰粉加入到套筒內(nèi)部，由于樣品需要壓實(shí)，冰粉加入的量為套筒體積的1.5倍，放好壓實(shí)頂板；

第三步：安裝好左端蓋和緊固螺栓并擰緊，將壓樣螺栓旋入；將氣瓶連接好充氣孔，并安裝好兩個(gè)溫度探針和測(cè)量?jī)x器；

第四步：將反應(yīng)釜置于恒溫空氣浴中，降溫至253K，打開氣瓶閥門，使甲烷氣體緩慢進(jìn)入到反應(yīng)釜中，同時(shí)逐步升溫至275K，升溫完成后采用263K～275K溫度震蕩的方法來提高水合物的轉(zhuǎn)化率，溫度震蕩3輪，震蕩完成后在275K溫度下老化48h，得到純甲烷水合物樣品，降溫至253K；

第五步：持續(xù)擰緊壓樣螺栓，利用其推動(dòng)壓實(shí)頂板來壓實(shí)水合物樣品，壓實(shí)完成后利用手動(dòng)加壓泵使反應(yīng)釜內(nèi)的隔板徑向移動(dòng)離開反應(yīng)釜內(nèi)部，繼續(xù)擰緊壓樣螺栓使其推動(dòng)壓實(shí)頂板和水合物樣品向右移動(dòng)，直到水合物樣品與探頭緊貼，此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)件與甲烷水合物一起緊貼測(cè)量探頭；

第六步：調(diào)節(jié)空氣浴逐步升高溫度，升溫幅度為2K，每次升溫后需要等待1小時(shí)穩(wěn)定溫度場(chǎng)，利用Hot Disk熱常數(shù)分析儀的單面測(cè)量法對(duì)每個(gè)溫度點(diǎn)測(cè)量3次溫度和導(dǎo)熱系數(shù)值，每次測(cè)量等待15分鐘穩(wěn)定溫度場(chǎng)，最后分別取平均溫度和平均導(dǎo)熱系數(shù)作為該溫度下的導(dǎo)熱系數(shù)值。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然氣水合物導(dǎo)熱系數(shù)非原位保壓保真測(cè)量方法，其特征在于：裝置合成部分的左端蓋通過邊緣六個(gè)帶螺母的螺栓與反應(yīng)釜連接，連接部分之間帶有密封圈；左端蓋中間有三個(gè)帶螺紋的孔，通過與其配套的三個(gè)不帶螺母的壓樣螺栓旋入，推動(dòng)壓實(shí)頂板軸向移動(dòng)。