[發明專利]一種去除銅、鐵和汞干擾的硫氰酸鹽測定方法

有效

• 申請號: 202010594036.2
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111650140B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 葛仲義;陳永紅;蘆新根;孟憲偉;王菊;張靈芝;張悅;徐夢鴻;賈國寧
• 申請（專利權）人: 長春黃金研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78;G01N1/28
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 魏征驥

本發明涉及一種去除銅、鐵和汞干擾的硫氰酸鹽測定方法，屬于水質及固體廢物中硫氰酸鹽測定領域。通過超聲增加樣品的比表面積，使得硫氰酸鹽充分的溶解,通過酸性條件下利用硫代硫酸鈉掩蔽了剩余全部的鐵離子、汞離子的干擾，過量的鹽酸會和剩余的硫代硫酸鈉反應，去除硫代硫酸鈉本身的干擾，顯色時控制pH值。本發明優點填補了固體廢物中硫氰酸鹽測定方法的空白，通過超聲增加樣品的比表面積，使得硫氰酸鹽充分的溶解，通過堿性條件下利用硫代硫酸鈉掩蔽了高濃度銅離子的干擾，通過酸性條件下利用硫代硫酸鈉掩蔽了剩余全部的鐵離子、和汞離子的干擾，解決了含銅、鐵、汞的水質和固體廢物中硫氰酸鹽無法測定或測定結果偏低的問題。

技術領域

本發明屬于水質及固體廢物中硫氰酸鹽測定技術領域，具體涉及一種去除銅、鐵和汞干擾的硫氰酸鹽測定方法。

背景技術

硫氰酸鹽作為一種重要的化工原料，在紡織印染、精細化工、醫藥工業等領域廣泛使用。在制備工業產品過程中，其投加比例往往過量且不能完全反應，致使大量的硫氰酸鹽進入到水體系中，不僅污染環境，而且人若攝入過量硫氰酸鹽會妨礙機體對碘元素的利用、引起人體急性中毒。

然而水質中的這部分硫氰酸鹽是可以回收再利用的，其硫氰化物資源化回收產物如硫氰酸鈉(NaSCN)或者硫氰酸亞銅(CuSCN)都是重要的化工原料；NaSCN可以用作化學分析試劑，彩色電影膠片沖洗劑等；CuSCN是一種優良的無機抗菌劑、無機防污顏料，市場價格較高，市場前景好，具有殺菌、殺蟲的作用，可用于果樹防護等。

目前硫氰酸鹽檢方法較少，主要采取分光光度法測定，但是在測定過程中有顏色的金屬離子會干擾測定，例如銅、鐵等離子，同時汞離子也會影響測定，樣品中含有銅、鐵和汞會使得測定結果偏低或無法測定，目前關于水質中和固體廢物中硫氰酸鹽測定相關的文獻報道也較少，對于含銅、鐵、汞的水質和固體廢物硫氰酸鹽的測定沒有相關的報道。因此，發明一種適用于含銅、鐵、汞的水質中和固體廢物中硫氰酸鹽的測定有著非常重大的意義。

發明內容

本發明提供一種去除銅、鐵和汞干擾的硫氰酸鹽測定方法，以解決含銅、鐵、汞的水質和固體廢物中硫氰酸鹽無法測定或測定結果偏低的問題，適用于含銅、鐵、汞的水質及固體廢物中硫氰酸鹽的批量測定，

本發明采取的技術方案是，包括含銅、鐵、汞的水質和固體廢物中硫氰酸鹽測定方法，其中：

(一)、包括含銅、鐵、汞的水質中硫氰酸鹽測定方法，包括下列步驟：

步驟一，稱取50mL水質試樣，置于250mL燒杯中，體積記為V₁，若水質試樣pH范圍為6-7,則直接向水質試樣中加入Na₂CO₃溶液1mL，若水質試樣pH值大于10，則先向水質試樣中加入鹽酸調節PH值至8-8.5之間，再加入Na₂CO₃溶液1mL；

步驟二，將步驟一中盛有水質試樣的250mL燒杯蓋上表面皿，在電爐盤上以150℃-170℃的溫度加熱1～1.5h，取下，放置冷卻至室溫；

步驟三，用雙層慢速定量濾紙將步驟二中燒杯內的試液過濾到另一個250mL燒杯中，用蒸餾水沖洗表面皿、原燒杯、濾紙及沉淀各3～4次，所有洗滌液均加入到濾液中；

步驟四，向步驟三中裝有濾液與洗滌液的燒杯中加入10mL硫代硫酸鈉溶液，移入通風廚中，蓋上表面皿，并在電爐盤上以150-170℃的溫度加熱1.5～2.0小時，取下燒杯，冷卻至室溫；

步驟五，用雙層慢速定量濾紙將步驟四中燒杯內的試液過濾于另一個250mL燒杯中，用蒸餾水沖洗表面皿、原燒杯、濾紙及沉淀各3～4次，所有洗滌液均加入到濾液中；

步驟六，向步驟四中裝有濾液與洗滌液的燒杯中加入1:3鹽酸調節pH值至6-7，并過量5mL，加入5mL的硫代硫酸鈉溶液，并在電爐盤上以150-170℃的溫度加熱1h，取下冷卻至室溫；