[發(fā)明專利]一種去除銅、鐵和汞干擾的硫氰酸鹽測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010594036.2
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111650140B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葛仲義;陳永紅;蘆新根;孟憲偉;王菊;張靈芝;張悅;徐夢鴻;賈國寧
• 申請（專利權(quán)）人: 長春黃金研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78;G01N1/28
• 代理公司: 吉林長春新紀(jì)元專利代理有限責(zé)任公司 22100
• 代理人: 魏征驥

1.一種去除銅、鐵和汞干擾的硫氰酸鹽測定方法，其特征在于：包括含銅、鐵、汞的水質(zhì)和固體廢物中硫氰酸鹽測定方法，其中：

(一)、包括含銅、鐵、汞的水質(zhì)中硫氰酸鹽測定方法，包括下列步驟：

步驟a，稱取50mL水質(zhì)試樣，置于250mL燒杯中，體積記為V₁，若水質(zhì)試樣pH范圍為6-7，則直接向水質(zhì)試樣中加入Na₂CO₃溶液1mL，若水質(zhì)試樣pH值大于10，則先向水質(zhì)試樣中加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值至8-8.5之間，再加入Na₂CO₃溶液1mL；

步驟b，將步驟a中盛有水質(zhì)試樣的250mL燒杯蓋上表面皿，在電爐盤上以150℃-170℃的溫度加熱1～1.5h，取下，放置冷卻至室溫；

步驟c，用雙層慢速定量濾紙將步驟b中燒杯內(nèi)的試液過濾到另一個(gè)250mL燒杯中，用蒸餾水沖洗表面皿、原燒杯、濾紙及沉淀各3～4次，所有洗滌液均加入到濾液中；

步驟d，向步驟c中裝有濾液與洗滌液的燒杯中加入10mL硫代硫酸鈉溶液，移入通風(fēng)廚中，蓋上表面皿，并在電爐盤上以150-170℃的溫度加熱1.5～2.0小時(shí)，取下燒杯，冷卻至室溫；

步驟e，用雙層慢速定量濾紙將步驟d中燒杯內(nèi)的試液過濾于另一個(gè)250mL燒杯中，用蒸餾水沖洗表面皿、原燒杯、濾紙及沉淀各3～4次，所有洗滌液均加入到濾液中；

步驟f，向步驟e中裝有濾液與洗滌液的燒杯中加入1:3鹽酸調(diào)節(jié)pH值至6-7，并過量5mL，加入5mL的硫代硫酸鈉溶液，并在電爐盤上以150-170℃的溫度加熱1h，取下冷卻至室溫；

步驟g，用雙層慢速定量濾紙將步驟f中燒杯內(nèi)的試液過濾于另一個(gè)250mL燒杯中，用蒸餾水沖洗表面皿、原燒杯、濾紙及沉淀各3～4次，所有洗滌液均加入到濾液中；

步驟h，用氨水調(diào)節(jié)步驟g燒杯內(nèi)試液的pH值至5-7，并加水定容到100mL的比色管中；體積記為V₂；

步驟i，水質(zhì)試樣的測定：

1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

向六支50mL具塞比色管中分別加入硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，再向六支50mL具塞比色管中分別滴加硝酸，使每個(gè)具塞比色管中溶液的pH為5～7，再向六支50mL具塞比色管中分別加入5mL氯化鐵顯色劑，用水稀釋至標(biāo)線并搖勻；此時(shí)六支50mL具塞比色管中硫氰酸鹽的含量為0μg；50μg；100μg；200μg；300μg；500μg，以硫氰酸鹽質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制硫氰酸鹽質(zhì)量對吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

2)根據(jù)樣品含量分取適量驟h中的樣品，體積記為V，于50mL比色管中，加入5mL氯化鐵顯色劑，用水稀釋至標(biāo)線并搖勻，在波長460nm下，用10mm比色皿，以零濃度空白管做參比，測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出硫氰酸鹽的質(zhì)量；

步驟j，隨同試樣做全程序空白；

步驟k，按下式計(jì)算水質(zhì)試樣中硫氰酸鹽的濃度：

式中：C——硫氰酸鹽的濃度，單位為mg/L；

m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出水質(zhì)試樣中硫氰酸鹽的質(zhì)量，單位為ug；

m₀——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出空白試樣中硫氰酸鹽的質(zhì)量，單位為ug；

V——步驟i中分取的步驟h中定容樣品的體積，單位為mL；

d——樣品的稀釋倍數(shù)，等于樣品定容體積除以樣品的取樣體積，即為(二)、含銅、鐵、汞的固體廢物中硫氰酸鹽測定方法，包括下列步驟：

步驟一，用天平稱取3.00-5.00g的固體廢物樣品，將該樣品轉(zhuǎn)移到250mL燒杯中，向燒杯中加入100mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的Na₂CO₃浸取液；

步驟二，將步驟一所述燒杯放到超聲機(jī)中超聲20分鐘，超聲結(jié)束后，將燒杯蓋上表面皿，并在電爐盤上以150℃-170℃的溫度加熱2～2.5h；

步驟三，用雙層慢速定量濾紙將步驟二中燒杯內(nèi)的試液過濾到250mL容量瓶中，用蒸餾水沖洗表面皿、原燒杯、濾紙及沉淀各3～4次，洗滌液加入到250mL容量瓶內(nèi)的濾液中，再向容量瓶內(nèi)加蒸餾水定容至刻度，體積記為V₁，搖勻；

步驟四，第一次分取50ml步驟三中的容量瓶中的濾液新的250mL燒杯中，體積記為V₂，再向250mL燒杯中加入10mL硫代硫酸鈉溶液，移入通風(fēng)廚中，蓋上表面皿，并在電爐盤上以150-170℃的溫度下加熱1.5～2.0小時(shí)，取下燒杯，冷卻至室溫；

步驟五，用雙層慢速定量濾紙將步驟四中燒杯內(nèi)的試液過濾于另一個(gè)250mL燒杯中，用蒸餾水沖洗表面皿、原燒杯、濾紙及沉淀各3～4次，所有洗滌液均加入到濾液中；

步驟六，向步驟五中裝有濾液與洗滌液的燒杯中加入1：3鹽酸調(diào)節(jié)pH值至6-7，并過量5mL，加入5mL的硫代硫酸鈉溶液，并在電爐盤上以150-170℃的溫度加熱1h，取下冷卻至室溫；

步驟七，用雙層慢速定量濾紙將步驟六中燒杯內(nèi)的試液過濾于另一個(gè)250mL燒杯中，用蒸餾水沖洗表面皿、原燒杯、濾紙及沉淀各3～4次，所有洗滌液均加入到濾液中；

步驟八，用氨水調(diào)節(jié)步驟七燒杯內(nèi)試液的pH值至5-7，并加水定容到100mL的比色管中，體積記為V₃；

步驟九，固體廢物的測定：

1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

向六支50mL具塞比色管中分別加入硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，再向六支50mL具塞比色管中分別滴加硝酸，使每個(gè)具塞比色管中溶液的pH為5～7，再向六支50mL具塞比色管中分別加入5mL氯化鐵顯色劑，用水稀釋至標(biāo)線并搖勻；此時(shí)六支50mL具塞比色管中硫氰酸鹽的含量為0μg；50μg；100μg；200μg；300μg；500μg，以硫氰酸鹽質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制硫氰酸鹽質(zhì)量對吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

2)根據(jù)樣品含量第二次分取適量步驟八中比色管內(nèi)的試液于50mL比色管中，體積記為V₄，加入5mL氯化鐵顯色劑，用水稀釋至標(biāo)線并搖勻，在波長460nm下，用10mm比色皿，以零濃度空白管做參比，測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出硫氰酸鹽的含量；

步驟十，隨同試樣做全程序空白；

步驟十一，按下式計(jì)算固體廢物中硫氰酸鹽的濃度：

式中：w——固體廢物中硫氰酸鹽的含量，單位為mg/kg；

m——固體廢物樣品的稱樣質(zhì)量，單位為mg；

m₁——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出固體廢物樣品中硫氰酸鹽的質(zhì)量，單位為ug；

m₀——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出空白樣品中硫氰酸鹽的質(zhì)量，單位為ug；

d₁——等于步驟三中樣品定容體積250mL除以步驟四中濾液的分取體積，即

d₂——步驟九中第二次分取稀釋倍數(shù)，即步驟八中樣品定容體積100mL除以步驟九中濾液的第二次分取體積，即