[發明專利]一種苯甲酸芐酯的純化方法

有效

• 申請號: 202010592483.4
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111574373B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 曹金;田佳;黃虎;冉文華;李盛;張陽洋;劉淦;張吉;彭麗芳;初玎鮚;吳瓊;李文文
• 申請（專利權）人: 湖北葛店人福藥用輔料有限責任公司
• 主分類號: C07C67/52
• 分類號: C07C67/52;C07C67/48;C07C69/78
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛彬;陳卓

本發明公開了一種苯甲酸芐酯的純化方法。該純化方法包括將苯甲酸芐酯粗品溶液與苯甲酸芐酯晶種混合之后，再固液分離，得到的固體即為苯甲酸芐酯；苯甲酸芐酯粗品溶液由苯甲酸芐酯粗品和溶劑組成；所述溶劑為異丙醇和水；所述苯甲酸芐酯粗品與所述溶劑的質量比為2：(1.4～4.0)；所述異丙醇與所述水的質量比為2：(0.5～1.2)；所述混合之前所述苯甲酸芐酯粗品溶液的溫度為5～15℃；所述混合的溫度為5～15℃。本發明的苯甲酸芐酯的純化方法收率高，同時得到的產物純度高、色號值低、雜質含量少，也便于工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種苯甲酸芐酯的純化方法。

背景技術

苯甲酸芐酯又稱安息香芐酯是一種無色或淡黃色油狀液體,具有清淡的類似杏仁的香氣。苯甲酸芐酯常用作花香香精的定型劑和矯香劑，在食用香精中也有較多應用。該產品還廣泛地用作增塑劑或溶劑。在醫藥領域，苯甲酸芐酯常與天然油脂合用，在注射劑產品中用作溶劑或增溶劑。

沈國平報道的甲苯空氣氧化工藝研究及副產物綜合利用(中國碩士論文數據庫，2009.5)的文獻中，公開了采用脫色和重結晶工藝對苯甲酸芐酯的粗品進行脫色和重結晶的工藝。該文獻中記載對于小試量的實驗，純度在97.8～99.3％苯甲酸芐酯粗品采用重結晶純化，重結晶的收率僅為68.5～75.6％、純度僅為99.75～99.87、色號值為15～30Hazen。而對于工業放大實試驗中，結晶收率僅為65.49～67.93％。而該文獻中還公開了采用精餾工藝對苯甲酸芐酯進行純化的操作，但需要精餾裝置和冷凝器等儀器，加熱成本較高，不利于工業化生產，且得到的產物的純度也在較低的水平、得到的產物仍含有較多的雜質。上述技術問題還有待解決。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于克服了現有技術中針對苯甲酸芐酯的純化方法，純度低、色號值高、雜質含量高的缺陷，而提供了一種苯甲酸芐酯的純化方法。本發明的苯甲酸芐酯的純化方法收率高，同時得到的產物純度高、色號值低、雜質含量少，也便于工業化生產。

本發明是通過以下技術方案解決上述技術問題的。

本發明提供了一種苯甲酸芐酯的純化方法，其包括將苯甲酸芐酯粗品溶液與苯甲酸芐酯晶種混合后，再固液分離，得到的固體即為苯甲酸芐酯；

所述的苯甲酸芐酯粗品溶液由苯甲酸芐酯粗品和溶劑組成；

所述溶劑為異丙醇和水；所述苯甲酸芐酯粗品與所述溶劑的質量比為2：(1.4～4.0)；所述異丙醇和所述水的質量比為2：(0.5～1.2)；

所述混合之前所述苯甲酸芐酯粗品溶液的溫度為5～15℃；

所述混合的溫度為5～15℃。

本發明中，本領域技術人員根據所述的苯甲酸芐酯的純化方法均知曉，所述的苯甲酸芐酯粗品溶液一般是指過飽和的溶液。

本發明中，所述的苯甲酸芐酯粗品可為本領域常規的苯甲酸芐酯粗品。

其中，所述苯甲酸芐酯粗品的純度可為95～99.8％；較佳地為96～99.6％，例如96.6％、99.18％、99.19％、99.2％、99.3％、99.35％、99.36％、99.42％、99.58％、99.6％或99.64％，更佳地為99～99.6％。所述純度是指采用氣相色譜法測得的苯甲酸芐酯的含量。

其中，所述苯甲酸粗品的色號可在150Hazen以下，例如18Hazen、20Hazen、65Hazen、70Hazen、75Hazen或150Hazen，較佳地為18～75Hazen。本發明中，所述的色號是采用采用鉑鈷比色法測定，參照《液體化學產品顏色測定法(Hazen單位-鉑鈷色號)》標準，使用自動色度儀檢測得到。