[發明專利]一種苯甲酸芐酯的純化方法

有效

• 申請號: 202010592483.4
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111574373B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 曹金;田佳;黃虎;冉文華;李盛;張陽洋;劉淦;張吉;彭麗芳;初玎鮚;吳瓊;李文文
• 申請（專利權）人: 湖北葛店人福藥用輔料有限責任公司
• 主分類號: C07C67/52
• 分類號: C07C67/52;C07C67/48;C07C69/78
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛彬;陳卓

1.一種苯甲酸芐酯的純化方法，其特征在于，其包括將苯甲酸芐酯粗品溶液與苯甲酸芐酯晶種混合之后，再固液分離，得到的固體即為苯甲酸芐酯；所述的苯甲酸芐酯粗品溶液由苯甲酸芐酯粗品和溶劑組成；

所述溶劑為異丙醇和水；所述苯甲酸芐酯粗品與所述溶劑的質量比為2：（1.4~4.0）；所述異丙醇與所述水的質量比為2：（0.5~1.2）；

所述混合之前所述苯甲酸芐酯粗品溶液的溫度為5~15℃；

所述混合的溫度為5~15℃；

所述苯甲酸芐酯粗品的制備方法包括如下步驟：在季銨鹽的存在下，將苯甲酸鈉與氯化芐進行親核取代反應。

2.如權利要求1所述的苯甲酸芐酯的純化方法，其特征在于，所述苯甲酸芐酯粗品的純度為96~99.6%；

和/或，所述苯甲酸芐酯粗品的色號為150Hazen以下；

和/或，所述苯甲酸芐酯粗品中氯化芐的含量在2.83%以下，百分比為氯化芐的質量占苯甲酸芐酯粗品總質量的質量百分比。

3.如權利要求1所述的苯甲酸芐酯的純化方法，其特征在于，所述苯甲酸芐酯粗品的純度為96.6%、99.18%、99.19%、99.2%、99.3%、99.35%、99.36%、99.42%、99.58%、99.6%或99.64%；

和/或，所述苯甲酸芐酯粗品的色號為18Hazen、20Hazen、65Hazen、70Hazen、75Hazen或150Hazen；

和/或，所述苯甲酸芐酯粗品中氯化芐的含量為0.2~0.4%，百分比為氯化芐的質量占苯甲酸芐酯粗品總質量的質量百分比。

4.如權利要求1所述的苯甲酸芐酯的純化方法，其特征在于，所述苯甲酸芐酯粗品的純度為99~99.6%；

和/或，所述苯甲酸芐酯粗品的色號為18~75Hazen；

和/或，所述苯甲酸芐酯粗品中氯化芐的含量為0.25%、0.27%、0.3%、0.32%、0.33%、0.35%或0.37%，百分比為氯化芐的質量占苯甲酸芐酯粗品總質量的質量百分比。

5.如權利要求2~4中任一項所述的苯甲酸芐酯的純化方法，其特征在于，所述親核取代反應中，所述季銨鹽的結構為如式A所示的化合物：

式中，所述R₁獨立地為C₁~C₆的烷基；所述R₂為C₁~C₁₆的烷基或被苯基取代的C₁~C₆的烷基；所述X為F、Cl、Br或I；

和/或，所述親核取代反應中，所述季銨鹽與所述氯化芐的摩爾比為（0.015~0.1）:1；

和/或，所述親核取代反應中，所述苯甲酸鈉的摩爾量大于所述氯化芐的摩爾量；

和/或，所述親核取代反應在反應溶劑中進行；

其中，所述反應溶劑為烷烴類溶劑和/或酯類溶劑。

6.如權利要求5所述的苯甲酸芐酯的純化方法，其特征在于，所述親核取代反應中，所述季銨鹽與所述氯化芐的摩爾比為0.016：1、0.026:1、0.038：1、0.0392:1、0.0625：1、0.06722:1、0.0811:1或0.1：1；

和/或，所述親核取代反應中，所述苯甲酸鈉與所述氯化芐的摩爾比為（1.01~1.7）：1；

和/或，所述反應溶劑為烷烴類溶劑。

7.如權利要求5所述的苯甲酸芐酯的純化方法，其特征在于，所述親核取代反應中，所述苯甲酸鈉與所述氯化芐的摩爾比為1.196:1、1.277：1、1.289:1、1.328:1、1.4:1、1.439：1或1.68：1。