[發(fā)明專利]一種金屬有色透明耐高溫黃變涂層的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010590133.4
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號(hào): CN111560202A
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸洪彬;唐偉;唐少春;湯華軍;桑志宏;張子峰;陳婷婷;朱西挺;張玉明
• 申請（專利權(quán)）人: 南通大學(xué);海安南京大學(xué)高新技術(shù)研究院;海門市森達(dá)裝飾材料有限公司
• 主分類號(hào): C09D133/12
• 分類號(hào): C09D133/12;C09D7/61;C09D7/80;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F2/44;C08F8/42;C08F220/28;C08F230/08
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 黃欣

1.一種金屬有色透明耐高溫黃變涂層的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1，將稀釋劑與無機(jī)顏料按重量比10:10～30進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為3-9h，得到納米無機(jī)色漿；

步驟2，將稀釋劑與NanoSiO₂按重量比2～5:100進(jìn)行球磨，得到NanoSiO₂懸浮液；

步驟3，取丙烯酸酯樹脂單體進(jìn)行混合，加入單體總重量1～3%的反應(yīng)引發(fā)劑，攪拌10～15min得到原位聚合反應(yīng)前驅(qū)液①，按重量比1：2將稀釋劑與有機(jī)硅單體進(jìn)行混合，攪拌10～15min，得到原位聚合反應(yīng)前驅(qū)液②；

步驟4，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向安裝有電動(dòng)攪拌器、循環(huán)冷凝水、溫度計(jì)和兩個(gè)恒壓漏斗的四口燒瓶內(nèi)加入重量份為40～60份的NanoSiO₂懸浮液，然后在一個(gè)恒壓漏斗中加入重量份為40～60份的原位聚合反應(yīng)前驅(qū)液①，另一個(gè)恒壓漏斗中加入重量份為10～15份的原位聚合反應(yīng)前驅(qū)液②，并控制四口燒瓶內(nèi)攪拌漿的攪拌速率為150～200轉(zhuǎn)/分鐘，通過油浴加熱維持反應(yīng)體系的溫度為60～90℃，在2～4小時(shí)反應(yīng)時(shí)間內(nèi)滴加原位聚合反應(yīng)前驅(qū)液①和原位聚合反應(yīng)前驅(qū)液②，其中原位聚合反應(yīng)前驅(qū)液②的滴加速度為原位聚合反應(yīng)前驅(qū)液①的1/4，滴加完畢后將反應(yīng)體系溫度升高至120℃保溫0.5～1小時(shí)，撤去油浴裝置，自然冷卻到40～50℃，將四口燒瓶內(nèi)的反應(yīng)產(chǎn)物倒出，加入步驟3中單體總重量1～5%的pH值調(diào)節(jié)劑并攪拌5～10min后得到耐高溫有機(jī)硅改性丙烯酸酯樹脂；

步驟5，以重量份計(jì)，取步驟4得到的耐高溫有機(jī)硅改性丙烯酸酯樹脂40～60份，與環(huán)氧樹脂固化劑15～25份、助劑10～15混合，球磨配制得到耐高溫透明涂料；

步驟6，將步驟5得到的耐高溫透明涂料與步驟1的納米無機(jī)色漿按重量比100：5-10，分散混合，分散速率為300～500轉(zhuǎn)/分鐘，得到耐高溫有色透明涂料；

步驟7，將步驟6得到的耐高溫有色透明涂料旋噴于清潔的金屬基材表面，經(jīng)加熱固化即可在金屬表面形成有色透明耐高溫黃變涂層。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1中所述無機(jī)顏料選自氧化鐵顏料、鉻酸鹽或硫酸鹽中的一種或幾種，粒度小于120目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1、步驟2和步驟3中，所述稀釋劑選自丙烯酸丁酯、乙酸乙酯、正丁醇或正辛醇的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3中所述丙烯酸酯樹脂單體以重量份計(jì)包括甲基丙烯酸甲酯50～70份、甲基丙烯酸丁酯10～20份和共聚性單體10～20份，所述共聚性單體選自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3中所述有機(jī)硅單體選自甲基氯硅烷、苯基氯硅烷和甲基乙烯基氯硅烷中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3中所述反應(yīng)引發(fā)劑選自偶氮二異丁酸二甲酯、過氧化苯甲酰叔丁酯、偶氮二異庚腈和過氧化甲乙酮中的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟4中所述pH值調(diào)節(jié)劑選自二甲基乙醇胺、N-甲苯二乙醇胺或三乙胺中的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟5中環(huán)氧樹脂固化劑為雙酚S型環(huán)氧樹脂，環(huán)氧值為0.5～0.6；助劑為潤濕流平劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟6中所述清潔的金屬基材表面是指經(jīng)除銹、除污和除油后的金屬表面。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟7中旋噴速度為8000～10000轉(zhuǎn)/分鐘，加熱固化是在160～185℃下保溫8～12分鐘。