[發明專利]一種氧化鈦納米管陣列基光電化學檢測電極的制備方法

有效

• 申請號: 202010589940.4
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111595914B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 趙建玲;吳志剛;王西新;劉東鑫;朱淼
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;C25D11/26;C23C18/12;C23C18/44;B82Y40/00;B82Y15/00
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種氧化鈦納米管陣列基光電化學檢測電極的制備方法，其特征為該方法包括以下步驟：

(1)將清洗后的Ti片插入混合溶液中，Ti片為陽極，用Pt片作陰極，在溫度為35～45℃、電壓為35～45V的條件下陽極氧化2～4小時，反應結束后，經洗滌、烘干，得到表面生成二氧化鈦納米管陣列薄膜(TNTA)的金屬鈦片；

其中，混合溶液的組成為氟化銨、蒸餾水與乙二醇，質量配比為，氟化銨、蒸餾水與乙二醇＝0.1～0.2：2.5～7.5：42.5～47.5；

(2)將附著有TNTA的鈦片先放入銀離子溶液中浸泡5～15min，水洗后放入0.05～0.20MNaOH溶液中浸泡5～15min，再將樣片放入蒸餾水中浸泡3～5min；進行“銀離子溶液浸泡-NaOH溶液中浸泡-蒸餾水中浸泡”流程1-9次后，將材料取出，在430～460℃下煅燒1～3h，得到Ag修飾的TNTA(標記為Ag-TNTA)；

其中，所述的銀離子溶液是濃度為0.01～0.05M的硝酸銀溶液，并且含有0.01～0.1M硝酸和0.01～0.1M界面活性劑；

(3)將Ag-TNTA先放入銅銀離子混合溶液中浸泡5～15min，水洗后放入0.05～0.20MNaOH溶液中浸泡5～15min，再將樣片放入蒸餾水中浸泡3～5min；進行“銅銀離子溶液浸泡-NaOH溶液中浸泡-蒸餾水中浸泡”流程1～9次后，將材料取出，得到銅銀氫氧化物/Ag-TNTA樣片；

完成上述步驟后，將銅銀氫氧化物/Ag-TNTA樣片放入聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，加入還原溶液浸沒，在120～140℃水熱反應5～7h，冷卻、洗滌，室溫晾干，即得光電檢測電極(標記為Ag-Cu/Ag-TNTA)；

其中，所述的銅銀離子混合溶液是總濃度為0.05～0.1M的硝酸銅與硝酸銀的混合溶液，硝酸銅與硝酸銀的摩爾比為1:9～9:1，并且含有0.01～0.1M硝酸和0.01～0.1M界面活性劑；

所述的還原溶液為含有還原劑的0.1～0.5M NaOH溶液，還原劑為葡萄糖、水合肼或甲醛，還原劑的添加量為100ml NaOH溶液中加入0.1～1.0g。

2.如權利要求1所述的氧化鈦納米管陣列基光電化學檢測電極的制備方法，其特征為所述的步驟(2)、(3)中的界面活性劑為乙醇胺。

3.如權利要求1所述的方法制備的氧化鈦納米管陣列基光電化學檢測電極，其特征為該電極可用于高錳酸根和多巴胺的檢測。