[發明專利]一種氧化鈦納米管陣列基光電化學檢測電極的制備方法有效

申請號：	202010589940.4	申請日：	2020-06-24
公開（公告）號：	CN111595914B	公開（公告）日：	2022-06-07
發明（設計）人：	趙建玲;吳志剛;王西新;劉東鑫;朱淼	申請（專利權）人：	河北工業大學
主分類號：	G01N27/30	分類號：	G01N27/30;C25D11/26;C23C18/12;C23C18/44;B82Y40/00;B82Y15/00
代理公司：	天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210	代理人：	趙鳳英
地址：	300130 天津市紅橋區***	國省代碼：	天津;12
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種氧化納米陣列光電化學檢測電極制備方法
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【說明書】：

本發明為一種氧化鈦納米管陣列基光電化學檢測電極的制備方法。該方法先用Ag修飾TNTA制備Ag?TNTA，然后通過化學共沉積和水熱還原將金屬銀和銅沉積到Ag?TNTA中制得電極。本發明所制備的光電化學檢測電極既可以用于對高錳酸根的檢測，又可以用于對多巴胺的檢測，測試過程簡單、快速、無污染。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，特別涉及一種光電化學檢測電極的制備方法。

背景技術

由于重金屬元素在許多領域都有廣泛應用，導致大量重金屬離子進入水體中，造成重金屬離子污染，對人體健康、動物和植物等都會產生嚴重的危害。例如，多巴胺是一種兒茶酚胺類神經傳導物質，為腦內信息傳遞者，用來幫助細胞傳送脈沖的化學物質，調控中樞神經系統的多種生理功能。這種腦內分泌物和人的情欲、感覺有關，它傳遞興奮及開心的信息。另外，多巴胺也與各種上癮行為有關。錳中毒時，左旋多巴脫羧酶受到抑制，使左旋多巴脫羧為多巴胺及去甲腎上腺素的過程受阻，在基底神經節中多巴胺及去甲腎上腺素的含量明顯下降。多巴胺系統調節障礙涉及帕金森病、精神分裂癥、抽動穢語綜合征、注意力缺陷多動綜合征和垂體腫瘤等的發生。

對重金屬離子進行檢測，是防止和治理重金屬離子污染的基礎。檢測重金屬離子的方法有很多，原子吸收光譜、質譜、熒光光譜、拉曼光譜等儀器分析方法需要昂貴、笨重、復雜的儀器，檢測成本比較高，步驟多，耗時長，不易推廣；化學分析方法需要用到許多化學試劑，除了步驟多、耗時長之外，還存在二次污染的問題；電化學分析法是根據溶液中被測物質的量與某種電參數(如電阻、電導、電位、電流、電量等)之間存在一定的關系而進行測定的方法，它具有操作簡單、成本低、檢測速度快、容易實現微型化和自動化的特點。

光電化學檢測是在電化學分析基礎上發展起來的一種分析技術，它是根據光照射檢測電極時所產生的電化學信號與溶液中被測物質的量之間存在一定的關系而實現測定的。光電化學檢測的關鍵是檢測電極，已有采用光電化學方法檢測重金屬離子和多巴胺等物質的報道。例如，《Analytical Chemistry》(2010，82，P 2253–2261)報道了一種光電化學檢測電極的制備方法，先采用陽極氧化法在Ti片表面生長氧化鈦納米管(TNs)，然后通過吸附作用將辣根過氧化物酶(HRP)沉積到TNs上，制得HRP修飾的TNs電極(HRP/TNs電極)，該電極可用于光電化學檢測過氧化氫。《Biosensors and Bioelectronics》(2007，22，P2812–2818)報道了一種光電化學檢測電極的制備方法，先采用陽極氧化法在Ti片表面生長氧化鈦納米管陣列(TiO₂/Ti電極)，然后用葡萄糖氧化酶(GOD)溶液浸漬TiO₂/Ti電極，最后通過電聚合在樣品上沉積聚吡咯，將GOD固定，制得GOD修飾的TiO₂/Ti電極(GOD-TiO₂/Ti電極)，該電極可用于光電化學檢測葡萄糖?！禡icrochim Acta》(2017，184，P3333–3338)報道了一種光電化學檢測電極的制備方法，先采用溶劑熱法制備SnSe納米片，然后將SnSe納米片分散液滴到清洗過的金電極表面，在空氣中自然干燥，即可得SnSe修飾的金電極(SnSe/GE)，該電極可用于光電化學檢測多巴胺?！禡icrochim Acta》(2017，184，P4827–4833)報道了一種光電化學檢測電極的制備方法，將檸檬酸銨溶液在200℃加熱回流，可得氮摻雜的碳量子點(N-CDs)；用水熱法制備BiVO₄粉體，將BiVO₄粉體分散到稀鹽酸中制備分散液，然后加入N-CDs，攪拌分散均勻后，轉入水熱釜中進行水熱反應，制得BiOCl/BiVO₄/N-CDs復合粉體；用BiOCl/BiVO₄/N-CDs復合粉體制備分散液，將分散液滴到清洗過的ITO電極表面，在空氣中室溫干燥，制得電極(BiOCl/BiVO₄/N-CDs/ITO)，該電極可用于多巴胺的光電化學檢測?！禕iosensors and Bioelectronics》(2014，56，P243-249)報道了一種光電化學檢測電極的制備方法，以ITO玻璃為基底，先采用水熱法在其表面沉積氧化鋅納米花，然后采用靜電吸附沉積DNA膜，可制得氧化鋅納米花基電極,該電極可用于Pb²⁺的光電化學檢測。但是，目前還未見既能用于高錳酸根檢測、又能用于多巴胺檢測的光電化學電極的報道。另外，文獻報道的光電化學傳感器存在著一些缺點和不足，例如，含酶光電化學傳感器通常穩定性較差，通過涂覆法制備的光電化學傳感器存在活性物質易團聚、用量不易控制、導電性差等問題。