[發明專利]一種異構十三醇的制備方法

有效

• 申請號: 202010586865.6
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111892482B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 黃少峰;袁帥;任亞鵬;許振成;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C29/141
• 分類號: C07C29/141;C07C31/125;C07C45/50;C07C2/28;B01J31/10;C07C47/02;C07C11/02
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1.一種異構十三醇的制備方法，其特征在于，以碳六烯烴為原料，在催化劑作用下二聚制備異構十二碳烯，異構十二碳烯經氫甲酰化反應，制備異構十三醛，異構十三醛經加氫制備異構十三醇產品；碳六烯烴二聚反應的催化劑為金屬負載的三氟甲基聚苯乙烯磺酸樹脂；所述的金屬為鎳，銅，鋅，鈦，釩，鉻，錳，釔，鋯，鉬，锝中的一種或多種；二聚反應的反應溫度為80-120℃，反應壓力為1-2MpaG。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碳六烯烴包括直鏈α-烯烴、直鏈內烯烴、支鏈α-烯烴、支鏈內烯烴。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的碳六烯烴包括1-己烯，2-己烯，3-己烯，2-甲基-1-戊烯，3-甲基-1-戊烯，3-甲基-2-戊烯，4-甲基-1-戊烯，4-甲基-2-戊烯，2,3-二甲基-1-丁烯，2,3-二甲基-2-丁烯，2-乙基-1-丁烯或3，3-二甲基-1-丁烯。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，催化劑用量為碳六烯烴質量的0.1%-10wt%，和/或，反應時間為0.5-4h。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，催化劑用量為碳六烯烴質量的2-5wt%，和/或，反應時間為1-2h。

6.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述的金屬負載的三氟甲基聚苯乙烯磺酸樹脂的制備方法包含以下步驟：（1）聚苯乙烯樹脂與鹵代甲烷反應，生成甲基聚苯乙烯樹脂，（2）甲基聚苯乙烯樹脂與二氧化硫反應，生成甲基聚苯乙烯磺酸樹脂，（3）甲基聚苯乙烯磺酸樹脂與氯氣反應，生成三氯甲基聚苯乙烯磺酸樹脂，（4）三氯甲基聚苯乙烯磺酸樹脂與含氟可溶性鹽溶液反應，生成三氟甲基聚苯乙烯磺酸樹脂，（5）三氟甲基聚苯乙烯磺酸樹脂與金屬化合物的水溶液進行離子交換，金屬離子負載到樹脂上，過濾，烘干得到樹脂催化劑。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（4）中，含氟可溶性鹽為氟化鉀。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，聚苯乙烯樹脂與鹵代甲烷反應催化劑為路易斯酸，和/或，催化劑的用量為聚苯乙烯質量的2-10%；和/或，聚苯乙烯樹脂與鹵代甲烷投料質量比為1:0.2-1:0.3，和/或，反應溫度為50-150℃，和/或，反應時間為1-5h。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，聚苯乙烯樹脂與鹵代甲烷反應催化劑為三氯化鋁，三氟化硼，四氯化鈦中的一種或多種，和/或，反應溫度為80-120℃，和/或，反應時間為2-3h。

10.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，甲基聚苯乙烯樹脂與二氧化硫反應投料質量比為1:1-1:2，和/或，反應溫度為40-150℃，和/或，反應時間1-4h。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，反應溫度為70-110℃，和/或，反應時間2-3h。

12.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，甲基聚苯乙烯磺酸樹脂與氯氣反應投料質量比為1:2-1:4，和/或，反應溫度60-120℃，和/或，反應時間3-6h。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，反應溫度90-110℃，和/或，反應時間4-5h。

14.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（4）中，三氯甲基聚苯乙烯磺酸樹脂與含氟可溶性鹽反應投料質量比為1:0.2-1:0.4，和/或，反應溫度為50-150℃，和/或，反應時間為2-5h。