[發(fā)明專利]一種交聯(lián)型酯醚共聚聚羧酸保坍劑及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010586712.1
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111533858A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 暢佳超;王楠;暢晨沖;黃庭文;董雙鳳
• 申請（專利權(quán)）人: 南寧新泰瑞科建材股份有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F290/06;C08F299/02;C08F220/06;C08F220/58;C08F2/38;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 南寧深之意專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 45123
• 代理人: 黃南概

本發(fā)明公開了一種交聯(lián)型酯醚共聚聚羧酸保坍劑及其制備方法，其原料組分包括：聚醚大單體、酯化單體、交聯(lián)劑、小單體、引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、還原劑、催化劑以及阻聚劑；本發(fā)明先制備酯化大單體，然后將不同分子量的兩種酯化大單體，乙二醇單乙烯基聚乙二醇醚（EPEG）新型聚醚大單體，不飽和酸，交聯(lián)劑，引發(fā)劑，鏈轉(zhuǎn)移劑，還原劑等通過水溶液的自由基共聚和交聯(lián)，得到具有三維空間立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚羧酸減水劑，因其特殊的分子結(jié)構(gòu)，使其具備了良好的混凝土和易性，優(yōu)異的保坍性能以及對機(jī)制砂的低敏感性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及混凝土外加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種交聯(lián)型酯醚共聚聚羧酸保坍劑及其制備方法。

背景技術(shù)

最近這十幾年來，我國的基礎(chǔ)工程和商品房的建設(shè)量越來越大，對混凝土外加劑的需求也與日俱增，但由于混凝土基礎(chǔ)原料尤其是砂石的供應(yīng)緊張以及國家嚴(yán)控河砂的開采，導(dǎo)致目前全國大部分區(qū)域開始被迫使用機(jī)制砂，而機(jī)制砂由于砂石廠工藝控制參差不齊，導(dǎo)致機(jī)制砂在顆粒級配以及粒形上不達(dá)標(biāo)，甚至MB值嚴(yán)重超標(biāo)，進(jìn)而給混凝土攪拌站在混凝土品控上帶來很大的困難，主要集中在混凝土和易性不好，露石缺漿，混凝土坍損快，外加劑摻量波動大。這也給聚羧酸外加劑提出了新的挑戰(zhàn)，而目前聚羧酸大單體進(jìn)步已經(jīng)到了一個明顯的瓶頸期，雖然近兩年市場相繼推出了新的大單體EPEG和VPEG，但是并沒有革命性的進(jìn)展，單單靠這兩款新型單體并不能帶來明顯的效益。雖然傳統(tǒng)的脂類聚羧酸母液打出來的混凝土和易性比醚類聚羧酸母液好，但是合成工藝復(fù)雜，需要兩步反應(yīng)，合成溫度高，反應(yīng)時間長，而且脂類母液普遍保坍性能差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種交聯(lián)型酯醚共聚聚羧酸保坍劑及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：提供一種交聯(lián)型酯醚共聚聚羧酸保坍劑，其原料組分包括：聚醚大單體、酯化單體、交聯(lián)劑、小單體、引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、還原劑、催化劑以及阻聚劑；

其中，所述聚醚大單體:優(yōu)選乙二醇單乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)，其數(shù)均數(shù)均分子量為3000；

所述酯化單體:優(yōu)選甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯(AA-MPEG)，選用數(shù)均數(shù)均分子量分別為400和1200的兩種，其中，400數(shù)均分子量的AA-MPEG放在A液滴加，1200數(shù)均分子量的AA-MPEG直投入三口燒瓶底液；

所述交聯(lián)劑:為聚乙二醇二丙烯酸酯、環(huán)己烷二甲醇二丙烯酸酯中的一種或兩種混合物，其中選用的聚乙二醇的數(shù)均數(shù)均分子量為400；

所述小單體:優(yōu)選丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸AMPS的混合物，其中，丙烯酸和AMPS質(zhì)量比5～8:1；

所述引發(fā)劑：包含第一類引發(fā)劑和第二類引發(fā)劑，其中第一類引發(fā)劑為過氧化類，其包括：過硫酸銨，過硫酸鉀；第二類引發(fā)劑為水溶性偶氮類，其包括：偶氮二異丁基脒鹽酸鹽，偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽，偶氮二異丙基咪唑啉。若這兩類引發(fā)劑同時使用，水溶性偶氮類和過氧化類質(zhì)量比優(yōu)選為1.0～2.0:1.0；

所述鏈轉(zhuǎn)移劑：為巰基乙酸、巰基丙酸及巰基乙醇中的一種或多種組合物；

所述還原劑：為次硫酸氫鈉甲醛、異VC鈉、維生素C及焦亞硫酸鈉中的一種或多種組合物；

所述催化劑：為苯磺酸、對甲苯磺酸、濃硫酸中的一種或多種組合物；

所述阻聚劑：為吩噻嗪、對苯二酚中的一種或多種組合物。

優(yōu)選的，所述交聯(lián)型酯醚共聚聚羧酸保坍劑，其數(shù)均分子量為10000～100000，且選用交聯(lián)劑的不同，產(chǎn)品的分子結(jié)構(gòu)通式有以下兩種，其中一種結(jié)構(gòu)式如下所示：

其另一種結(jié)構(gòu)式如下所示：